青浦区短程分子蒸馏系统产品问题解决方案
分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2
10、 待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值,并维系平衡后,开启成膜电机,开启进料阀,通过调整进料阀的开度来调整进料速度
11、 调整成膜电机的转速,将成膜速度调整至一个合适速度(电机速度是连续可调的,一般200rpm/min),进行正常实验操作。注意:实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整,以及对物料、液氮等消耗品进行补充(注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上)
12、 打开进料阀,注意:用手扶住进料管,以免下瓶口处破裂
13、 物料做完后,卸掉系统真空,关闭真空泵组。
14、 关闭进料阀,关闭预热单元加热器,将清洗用溶剂倒入进料容器,打开进料阀,调整进料速度,对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次,注意:在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下,注意保护,若设备长期不用,可将其放置一个干燥器中,避免碰撞、污染
15、 清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净,实验结束。
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分子蒸馏的一些问题(3)
B.由于以下原因,WFMS提供更少的热降解和更高的产品纯度和产率:i)加热表面的停留时间非常短 - 与BFMS中的许多小时相比*需几秒钟,以及ii)高度与简单沸腾烧瓶装置的有限的,动态较小的液体/蒸汽界面相比,有效的动态旋转刮膜操作提供湍流移动薄膜混合。
8.蒸馏是如何进行的?
通常还有两级(或更多)蒸馏。第一种方法是去除提取物中残留的任何剩余空气,气体,水,溶剂和较轻的末端萜烯。第二种是在更高的真空和温度下进行,通常用于蒸馏***素远离较重的残留物,包括叶绿素,较重的蜡,糖,盐,杀虫剂,深色成分和其他不希望的物质 青浦区短程分子蒸馏系统产品问题解决方案短程分子蒸馏系统怎么保养?
分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
分子蒸馏在石油化工、食品、医药、香精香料精细化工等领域均有运用[2],尤其在天然产物及热敏性物料的分离纯化方面得到***的应用。例如精制鱼油的提取,鱼油中的EPA、DHA(这玩意儿叫脑黄金,很多婴幼儿产品里面都有这个成分)主要从海产鱼油中提取,采用分子蒸馏的鱼油产品色泽好、气味**、过氧化值低。此外还有天然色素、天然维生素、天然挥发精油的提取,都用到分子精馏。而在石油化工领域,可以用于合成润滑油基础油的精制处理,还有用于油品分析,应用在减压馏分油的深拔领域。医药领域用于***或者中间体的提纯(例如抗HIV-1 ***度鲁特韦的关键中间体4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的提纯)。
展 望
分子蒸馏技术与其他先进技术结合,可以解决更多的实际问题。然而对于分子蒸馏仪内部流体力学和传质传热过程的机理研究还不够***,应通过进一步的研究,建立相应的数学模型,为分子蒸馏技术解决现实问题提供理论基础。同时应大力开发低成本、高处理量的分子蒸馏设备,使得分子蒸馏技术可以实现大规模的工业应用。
短程分子蒸馏系统工业原理。
分子蒸馏基本理论是在高真空(0.133~1Pa)条件下进行的非平衡蒸馏,具有特殊的传质传热机理。
分子蒸馏(Molecular distillation) 技术, 是指在高真空条件下,蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸汽分子的平均自由程,由蒸发面逸出的分子,既不与残余空气的分子碰撞,自身也不相互碰撞,毫无阻碍地奔射并凝集在冷凝面上。
依据分子蒸馏基本理论,在设计分子蒸馏器时,蒸发面与冷凝面的间距不得大于分子平均自由程。所以,分子平均自由程是分子蒸馏基本理论的要素。当进行分子蒸馏时,蒸馏料液通过降膜作用或蒸发面的高速旋转形成一薄层液膜,由于此薄膜传热快且均匀,液膜在蒸发面上的滞留时间可减小到0.1~1s。此时若蒸馏空间压力降到0.1~1Pa,使蒸发面上蒸汽进行蒸发时毫无阻碍,可使操作温度减小至150 ℃左右(对比于常压)。
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分子蒸馏的一些问题(4)
9.是否需要极端的真空水平和容量?
实际上,由于***素的蒸气压/温度特性,蒸发器主体中的非常高的真空水平甚至不可达到。在130-180℃的典型体温范围内,无论使用何种真空泵,观察到的真空范围通常约为0.1-0.3托。
我们将真空传感器安装在静止物体的真空臂上,尽可能接近过程,从而获得更有意义,有用和准确的读数。
有些人向我们提到,他们的经验是,他们使用的各种设备已经观察到并且需要更大的真空水平。然而,在这些情况下,传感器通常直接安装在真空泵的入口附近,在那里观察到乐观的读数。到那时,蒸汽将在内部和/或外部冷凝器以及非常低温的冷阱上坍塌和凝结,导致传感器每体积分子数量减少 - 实际上定义真空水平的因素!
我们的分子仍然是竞争对手通常同样将他们的传感器安装在真空泵入口附近 - 这些可能读取的较高真空水平*表示传感器放置。我们的分子蒸馏器能够真正的真空真空水平优于0.001托 - 当加工的材料具有非常低的蒸气压和比***素更高的沸点和分子量。
有时,客户更喜欢使用非常高容量(> 15 CFM)的真空泵,因为这些真空泵的性能优于我们提供的标准,但是,由于与上述类似的原因,这些也不是必需的。
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