贵州正规短程分子蒸馏系统诚信为本

时间:2020年08月20日 来源:

3.1 分子蒸馏技术原理


分子蒸馏技术是蒸馏技术的一种,可以进行液体—液体的分离,利用不同化合物之间分子平均自由程的差异来实现化合物的***分离。分子之间存在着作用力,当两个分子的距离超过一个特定值时,分离的作用力表现为分子引力,分子在不断运动的过程中,分离距离小于某一值时,作用力表现为斥力。分子运动过程中发生相邻两次碰撞之间走过的路径成为是分子运动自由程。轻质分子和重质分子具有不同的运行自由程,轻质分子的自由程相对较大。分子蒸馏主要依靠轻质分子和重质分子之间分子自由程的差异实现分子的分离。分离蒸馏可以在较高的真空下进行,蒸馏的温度远远低于化合物的沸点,避免了化合物的碳化。分子蒸馏技术特别适用于热敏性化合物的分离。



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常用的分子蒸馏设备

(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。

(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。

(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。


贵州正规短程分子蒸馏系统诚信为本短程分子蒸馏系统与减压蒸发的区别。

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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项



1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。


2、 将各附属零部件(接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。


3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,


4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)


5、 预热15min,打开真空泵阀,


6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,


7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)


8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,


9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)


【 分子蒸馏技术的特点 】

(1) 蒸馏温度低 ,混合物的分离是由于受热分子逸出液面的结果。 分子逸出液面并不需要达到沸点 ,在物料沸点以下就能实现。 所以分子蒸馏是在低于沸点的温度下进行操作的。



(2) 蒸馏压强低 ,由于分子蒸馏装置独特的结构形式 ,其内部压强极小 ,可以获得很高的真空度。 同时 ,由分子运动自由程公式可知 ,要想获得足够大的平均自由程 ,可以通过降低蒸馏压强来获得 ,一般为 x ×10 - 1 Pa 数量级。



(3) 受热时间短 ,分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实行分离的 ,因而受热面和冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程 (即距离很短) ,这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面 ,所以受热时间很短。 另外 ,若采用较先进的分子蒸馏结构 ,使混合液的液面达到薄膜状 ,这时液面与加热面的面积几乎相等 ,那么 ,此时的蒸馏时间更短。 假定真空蒸馏受热时间为1h ,则分子蒸馏*用十几秒。



(4) 分离程度高 ,分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质 ,然而就二种方法均能分离的物质而言 ,分子蒸馏的分离程度更高。




(5) 没有沸腾、鼓泡现象

分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发 ,在低压力下进行 ,液体中无溶解空气 ,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾 ,没有鼓泡现象。



短程分子蒸馏系统就是特点。

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分子蒸馏工作原理二

短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。


短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。


蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。


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分子蒸馏的一些问题(5)

11.在不同类型的提取方法和其他加工步骤后,该设备是否适用于蒸馏?




是。无论使用的提取方法是丁烷/丙烷,超临界二氧化碳,乙醇还是其他方法,用分子蒸馏器进行蒸馏都将表现出色,并将显着提高产品纯度。




无论该材料是否已经冷冻脱蜡,或者它是否已经脱羧,蒸馏同样会提供优异的结果。当然,**终产物纯度,产率和外观也受初始植物菌株和质量的影响,提取方法的不同以及蒸馏之前进行的后续步骤的影响。还有一些经验法则,例如,已经冬华的材料将导致蒸馏产品比非防冻材料更光学透明且纯度更高。




12.为什么用刮膜式代替滚轮?


对角开槽刮膜设计用于提供优化的薄膜湍流,不仅可以在圆柱形加热器表面周围的圆形路径上推进材料,而且还可以向下推动,从而缩短停留时间并实现可控制的停留时间。其他制造商使用的滚轮依靠重力进行向下运动,效率不高,并且还可能将残余材料扔到内部冷凝器。


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