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时间:2020年09月14日 来源:

温和的分离提纯工艺 – 短程分子蒸馏系统


特点:适合高沸点/热敏性产物的分离


短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,**于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。




短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到***降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。




所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。




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3.1 分子蒸馏技术原理


分子蒸馏技术是蒸馏技术的一种,可以进行液体—液体的分离,利用不同化合物之间分子平均自由程的差异来实现化合物的***分离。分子之间存在着作用力,当两个分子的距离超过一个特定值时,分离的作用力表现为分子引力,分子在不断运动的过程中,分离距离小于某一值时,作用力表现为斥力。分子运动过程中发生相邻两次碰撞之间走过的路径成为是分子运动自由程。轻质分子和重质分子具有不同的运行自由程,轻质分子的自由程相对较大。分子蒸馏主要依靠轻质分子和重质分子之间分子自由程的差异实现分子的分离。分离蒸馏可以在较高的真空下进行,蒸馏的温度远远低于化合物的沸点,避免了化合物的碳化。分子蒸馏技术特别适用于热敏性化合物的分离。



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分子蒸馏的实现过程,简单地说,加热混合液体后,物料分子受热蒸发逸出液面,其中轻重分子的平均自由程不同,轻分子的自由程大,而重分子的自由程小。因此在离液面小于轻分子自由程、而大于重分子的自由程的某处,设置一冷凝面,轻分子就会在抵达该冷凝面时而被冷凝,冷凝后轻分子组分无法实现动态平衡,就会不断从液面逸出被冷凝面捕获,而重分子则因到不达冷凝面,很快就趋于动态平衡,从而实现混合物的分离。


另外常规真空蒸馏因为依靠沸点差,因此蒸馏过程中需要在沸点温度下进行,而分子蒸馏只要满足一定的蒸发率即可,因此操作温度都低于其沸点温度。因此这点上,分子蒸馏较常规蒸馏,被分离物质更不易分解或聚合。


分子蒸馏的一些问题(3)


那么,WFMS相对于基本沸腾型分子短路径的优势仍然是什么?


有几个,包括:




答:WFMS是连续模式,而不是批处理模式。这意味着,对于较大或特殊的烧瓶,或使用液体泵,它们可以使用任何数量的进料材料长时间运行,并且随着时间的推移具有相同的一致产品组成。 WFMS也是可扩展的,因此当需要处理更大量的材料时,可以使用更大版本的相同类型的设备来适应所需的更大吞吐量。诸如BFMS的批处理模式静止图像在可伸缩性方面非常有限。



短程分子蒸馏系统安装方式。

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分子蒸馏工作原理二

短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。


短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。


蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。


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常用的分子蒸馏设备

(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。

(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。

(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。


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