静安区官方短程分子蒸馏系统安装

时间:2020年10月13日 来源:

分子蒸馏的实现过程,简单地说,加热混合液体后,物料分子受热蒸发逸出液面,其中轻重分子的平均自由程不同,轻分子的自由程大,而重分子的自由程小。因此在离液面小于轻分子自由程、而大于重分子的自由程的某处,设置一冷凝面,轻分子就会在抵达该冷凝面时而被冷凝,冷凝后轻分子组分无法实现动态平衡,就会不断从液面逸出被冷凝面捕获,而重分子则因到不达冷凝面,很快就趋于动态平衡,从而实现混合物的分离。


另外常规真空蒸馏因为依靠沸点差,因此蒸馏过程中需要在沸点温度下进行,而分子蒸馏只要满足一定的蒸发率即可,因此操作温度都低于其沸点温度。因此这点上,分子蒸馏较常规蒸馏,被分离物质更不易分解或聚合。


短程分子蒸馏系统原理说明。静安区官方短程分子蒸馏系统安装

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分子蒸馏是一种特殊的液体分离技术,它与传统蒸馏依靠沸点差分离原理不同,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。  


在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(100~10000mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。



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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2


10、             待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值,并维系平衡后,开启成膜电机,开启进料阀,通过调整进料阀的开度来调整进料速度


11、             调整成膜电机的转速,将成膜速度调整至一个合适速度(电机速度是连续可调的,一般200rpm/min),进行正常实验操作。注意:实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整,以及对物料、液氮等消耗品进行补充(注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上)


12、             打开进料阀,注意:用手扶住进料管,以免下瓶口处破裂


13、             物料做完后,卸掉系统真空,关闭真空泵组。


14、             关闭进料阀,关闭预热单元加热器,将清洗用溶剂倒入进料容器,打开进料阀,调整进料速度,对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次,注意:在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下,注意保护,若设备长期不用,可将其放置一个干燥器中,避免碰撞、污染


15、             清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净,实验结束。


3.1 分子蒸馏技术原理


分子蒸馏技术是蒸馏技术的一种,可以进行液体—液体的分离,利用不同化合物之间分子平均自由程的差异来实现化合物的***分离。分子之间存在着作用力,当两个分子的距离超过一个特定值时,分离的作用力表现为分子引力,分子在不断运动的过程中,分离距离小于某一值时,作用力表现为斥力。分子运动过程中发生相邻两次碰撞之间走过的路径成为是分子运动自由程。轻质分子和重质分子具有不同的运行自由程,轻质分子的自由程相对较大。分子蒸馏主要依靠轻质分子和重质分子之间分子自由程的差异实现分子的分离。分离蒸馏可以在较高的真空下进行,蒸馏的温度远远低于化合物的沸点,避免了化合物的碳化。分子蒸馏技术特别适用于热敏性化合物的分离。



短程分子蒸馏系统的使用操作。

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分子蒸馏的一些问题(4)


9.是否需要极端的真空水平和容量?


实际上,由于***素的蒸气压/温度特性,蒸发器主体中的非常高的真空水平甚至不可达到。在130-180℃的典型体温范围内,无论使用何种真空泵,观察到的真空范围通常约为0.1-0.3托。




我们将真空传感器安装在静止物体的真空臂上,尽可能接近过程,从而获得更有意义,有用和准确的读数。




有些人向我们提到,他们的经验是,他们使用的各种设备已经观察到并且需要更大的真空水平。然而,在这些情况下,传感器通常直接安装在真空泵的入口附近,在那里观察到乐观的读数。到那时,蒸汽将在内部和/或外部冷凝器以及非常低温的冷阱上坍塌和凝结,导致传感器每体积分子数量减少 - 实际上定义真空水平的因素!




我们的分子仍然是竞争对手通常同样将他们的传感器安装在真空泵入口附近 - 这些可能读取的较高真空水平*表示传感器放置。我们的分子蒸馏器能够真正的真空真空水平优于0.001托 - 当加工的材料具有非常低的蒸气压和比***素更高的沸点和分子量。




有时,客户更喜欢使用非常高容量(> 15 CFM)的真空泵,因为这些真空泵的性能优于我们提供的标准,但是,由于与上述类似的原因,这些也不是必需的。



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常用的分子蒸馏设备

(1)降膜式分子蒸馏设备,该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成,分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入,底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏,相对于釜式蒸馏设备更容易逸出,加热时间更短。

(2)刮膜式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子,化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜,从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中,成膜转子不断运动和旋转,蒸发器内不断形成新的液膜,并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜,还有利于保证液膜受热的均匀性,可以防止液膜的局部过热现象。

(3)离心式分子蒸馏设备,该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘,在离心力的作用下扩散成极薄的液膜,并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性,增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂,对于真空性的要求高。


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