河南口碑好短程分子蒸馏系统产品原理

3.1 分子蒸馏技术原理

分子蒸馏技术是蒸馏技术的一种，可以进行液体—液体的分离，利用不同化合物之间分子平均自由程的差异来实现化合物的***分离。分子之间存在着作用力，当两个分子的距离超过一个特定值时，分离的作用力表现为分子引力，分子在不断运动的过程中，分离距离小于某一值时，作用力表现为斥力。分子运动过程中发生相邻两次碰撞之间走过的路径成为是分子运动自由程。轻质分子和重质分子具有不同的运行自由程，轻质分子的自由程相对较大。分子蒸馏主要依靠轻质分子和重质分子之间分子自由程的差异实现分子的分离。分离蒸馏可以在较高的真空下进行，蒸馏的温度远远低于化合物的沸点，避免了化合物的碳化。分子蒸馏技术特别适用于热敏性化合物的分离。

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分子蒸馏工作原理一

分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。

当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。

在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。

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分子蒸馏过程

短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分子蒸馏过程可发如下四步：

分子蒸馏分子从液相主体向蒸发表面扩散

通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。

分子蒸馏分子在液层表面上的自由蒸发

蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸馏温度。

分子蒸馏分子从蒸发表面向冷凝面飞射

蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。

分子蒸馏分子在冷凝面上冷凝

只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。

常用的分子蒸馏设备

（1）降膜式分子蒸馏设备，该类设备主要由圆筒形的蒸发面与内置的冷凝器组成，分子蒸馏过程中从蒸发器的顶部流入，底部流出。化合物从顶部流入后再重力的作用下在蒸发表面形成自上而下的具有流动性的液膜。降膜式设备采用膜式蒸馏，相对于釜式蒸馏设备更容易逸出，加热时间更短。

（2）刮膜式分子蒸馏设备，该类设备在蒸馏器的内部设计有一个成膜转子，化合物从顶部流入后在成膜转子的作用下形成了比较均匀的薄膜，从而增加了单位液体的蒸发表面积。蒸馏过程中，成膜转子不断运动和旋转，蒸发器内不断形成新的液膜，并呈现出湍流的状态。成膜转子有利于获得均匀的蒸发液膜，还有利于保证液膜受热的均匀性，可以防止液膜的局部过热现象。

（3）离心式分子蒸馏设备，该类设备在蒸馏器内设计一个高速旋转的圆锥盘，在离心力的作用下扩散成极薄的液膜，并且非常均匀。圆锥盘提高了液膜的均匀性，增强了液膜内部的传热作用。圆锥盘的安装和布置比较复杂，对于真空性的要求高。

分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项

1、 进行开机前检查：清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电源连接情况，给设备送点。

2、 将各附属零部件（接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件）安装到位，关闭其空气导通的阀门，在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了（此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的），开启其与设备本体相连通的阀门（针对有相应阀门的部件）。

3、 将液氮装入到冷阱中（装入量要过半），如果强制冷部位（冷阱处）配备有制冷机，那么待其温度达到设定值后，

4、 开启真空泵组，对系统进行真空抽取（注意泵组开启顺序）

5、 预热15min，打开真空泵阀，

6、 待真空度达到一个平衡之后，调整真空度调节阀，将真空度调整至本次实验所需要的真空度值，

7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源，进行温度设定，设定完成后启动运行（注意在开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压）

8、 如果温度高于150度，打开搅拌电机“45度左右”，

9、 待进料预热单元温度达到设定值后，关闭进料阀门，然后将待分离物料装填至进料容器中（注意防止物料在进料容器中凝固）

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【 分子蒸馏技术的特点 】

(1) 蒸馏温度低 ,混合物的分离是由于受热分子逸出液面的结果。 分子逸出液面并不需要达到沸点 ,在物料沸点以下就能实现。 所以分子蒸馏是在低于沸点的温度下进行操作的。

(2) 蒸馏压强低 ,由于分子蒸馏装置独特的结构形式 ,其内部压强极小 ,可以获得很高的真空度。 同时 ,由分子运动自由程公式可知 ,要想获得足够大的平均自由程 ,可以通过降低蒸馏压强来获得 ,一般为 x ×10 - 1 Pa 数量级。

(3) 受热时间短 ,分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实行分离的 ,因而受热面和冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程 (即距离很短) ,这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面 ,所以受热时间很短。 另外 ,若采用较先进的分子蒸馏结构 ,使混合液的液面达到薄膜状 ,这时液面与加热面的面积几乎相等 ,那么 ,此时的蒸馏时间更短。 假定真空蒸馏受热时间为1h ,则分子蒸馏*用十几秒。

(4) 分离程度高 ,分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质 ,然而就二种方法均能分离的物质而言 ,分子蒸馏的分离程度更高。

(5) 没有沸腾、鼓泡现象

分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发 ,在低压力下进行 ,液体中无溶解空气 ,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾 ,没有鼓泡现象。

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