金山区***短程分子蒸馏系统诚信为本

时间:2020年12月02日 来源:

分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项 2


10、             待各加热器、制冷机温度达到相应的设定值,并维系平衡后,开启成膜电机,开启进料阀,通过调整进料阀的开度来调整进料速度


11、             调整成膜电机的转速,将成膜速度调整至一个合适速度(电机速度是连续可调的,一般200rpm/min),进行正常实验操作。注意:实验过程中可对真空、进料、以及各部位温度进行调整,以及对物料、液氮等消耗品进行补充(注意液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上)


12、             打开进料阀,注意:用手扶住进料管,以免下瓶口处破裂


13、             物料做完后,卸掉系统真空,关闭真空泵组。


14、             关闭进料阀,关闭预热单元加热器,将清洗用溶剂倒入进料容器,打开进料阀,调整进料速度,对设备进行清洗。清洗过程至少要进行2-3次,注意:在对设备进行清洗时需要将真空检测探头卸下,注意保护,若设备长期不用,可将其放置一个干燥器中,避免碰撞、污染


15、             清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净,实验结束。


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从机械角度上来说,现在的分子蒸馏机一般采用刮板式,具体结构如下图,整体结构大概是两个同心圆筒,外筒通加热介质,内筒通冷却介质。流体从外筒流下,通过刮板拉成液膜,在真空作用下,液膜内的液体向气相做运动,与冷内筒接触后被冷却下来,完成分离过程。



      分子蒸馏比较大的特点就是蒸发温度比减压蒸馏更低,但是问题也是有的,首先是机理方面,比常规精馏复杂,还难以直接进行设计,需要前期实验。常规蒸馏,主要依据不同物质的沸点与相对挥发度进行设计,但是对于分子蒸馏,分子的自由程对蒸发过程的贡献更大,因为不同物质的扩散层厚度受分子自由程的影响更大。因此分子蒸馏是一个与常规蒸馏完全不同的过程。另外就是设备结构复杂,有转动机械,也有冷却的内外筒。此外内外筒间距要求小,而


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短程分子蒸馏系统特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提:




制药业:


原料药、天然及合成维生素、稳定剂


精细化学品:


脱除硅油、树脂、聚合物中的单体,脱除预聚物中的异氰酸酯,脱除各种树脂中的溶剂和低聚物


香精香料:


从二酯和三酯中蒸馏单甘油酯,提纯欧米伽-3脂肪酸


石油化工:


蒸发分馏石油中的油组分和蜡组分,再分馏蜡组分得到硬蜡和超硬蜡,润滑油的生产


塑料行业:


聚氨酯预聚物,环氧树脂,丙烯酸酯,多元醇,塑化剂。




分子蒸馏优势

从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:


(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了比较好分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;


(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;


(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;


(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。



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温和的分离提纯工艺 – 短程分子蒸馏系统


特点:适合高沸点/热敏性产物的分离


短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,**于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。




短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到***降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。




所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。




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分子蒸馏的实现过程,简单地说,加热混合液体后,物料分子受热蒸发逸出液面,其中轻重分子的平均自由程不同,轻分子的自由程大,而重分子的自由程小。因此在离液面小于轻分子自由程、而大于重分子的自由程的某处,设置一冷凝面,轻分子就会在抵达该冷凝面时而被冷凝,冷凝后轻分子组分无法实现动态平衡,就会不断从液面逸出被冷凝面捕获,而重分子则因到不达冷凝面,很快就趋于动态平衡,从而实现混合物的分离。


另外常规真空蒸馏因为依靠沸点差,因此蒸馏过程中需要在沸点温度下进行,而分子蒸馏只要满足一定的蒸发率即可,因此操作温度都低于其沸点温度。因此这点上,分子蒸馏较常规蒸馏,被分离物质更不易分解或聚合。


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