徐汇区本地短程分子蒸馏系统创新服务
分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
短程分子蒸馏系统怎么保养?徐汇区本地短程分子蒸馏系统创新服务
由分子蒸馏的基本原理可以看出,分子蒸馏是一种区别于常规蒸馏的非平衡状态下的特殊蒸馏。与常规蒸馏相比,分子蒸馏有如下无法比拟的特点:
(1)操作温度低,可**节省能耗
常规蒸馏是依靠物料混合物中不同物质的沸点差进行分离的,而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别来进行分离的,并不要求物料一定要达到沸腾状态,只要分子从液相中挥发逸出,就可以实现分离。正因为分子蒸馏是在远离沸点下进行操作,因此产品的能耗小。
(2)蒸馏压强低,要求在高真空度下操作。
分子运动平均自由程与系统压力成反比,只有加大真空度,才能获得足够大的平均自由程。研究指出,分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。
(3)受热时间短,降低热敏性物质的热损伤。
由于分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离的,其基本要求是加热面与冷凝面的距离必须小于轻分子的运动平均自由程,这个距离通常很小,因此轻分子由液面逸出后几乎未发生碰撞即射向冷凝面,所以受热时间极短。研究测定指出,分子蒸馏受热时间*为几秒或几十秒,从而在很大程度上避免了物质的分解或聚合。
虹口区短程分子蒸馏系统短程分子蒸馏系统在生物医药的应用。
传统蒸馏是基于不同物质的沸点差进行分离的,因此在沸点温度下易氧化、分解或聚合的某些物质难以分离。
分子蒸馏的分离作用则是利用液体分子受热时会从液面逸出,不同种类分子逸出后的运动平均自由程不同而实现物质的分离。
分子蒸馏原理如图所示:
混合液沿加热板向下移动,被加热后,轻、重分子均向气相逸出,由于轻、重分子自由程不同,轻分子自由程大,可达到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下移动,重分子自由程小,达不到冷凝面而在气相中饱和,并返回液相,沿加热板向下移动,从而形成轻、重分子的分流与分离。
分子蒸馏具有操作真空度高、加热温度低、受热时间短、分离程度高等特点,因此,特别适宜于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。
从机械角度上来说,现在的分子蒸馏机一般采用刮板式,具体结构如下图,整体结构大概是两个同心圆筒,外筒通加热介质,内筒通冷却介质。流体从外筒流下,通过刮板拉成液膜,在真空作用下,液膜内的液体向气相做运动,与冷内筒接触后被冷却下来,完成分离过程。
分子蒸馏比较大的特点就是蒸发温度比减压蒸馏更低,但是问题也是有的,首先是机理方面,比常规精馏复杂,还难以直接进行设计,需要前期实验。常规蒸馏,主要依据不同物质的沸点与相对挥发度进行设计,但是对于分子蒸馏,分子的自由程对蒸发过程的贡献更大,因为不同物质的扩散层厚度受分子自由程的影响更大。因此分子蒸馏是一个与常规蒸馏完全不同的过程。另外就是设备结构复杂,有转动机械,也有冷却的内外筒。此外内外筒间距要求小,而
短程分子蒸馏系统极限真空度是多少?
分子蒸馏的一些问题(2)
6. 擦膜分子静止(WFMS)和短路静止或分数仍然有什么区别?
在这类设备中似乎存在很多混淆和滥用术语的问题。因此,请注意以下几点:
A.分子蒸馏与短程蒸馏相同。这两者都意味着使用高真空和靠近加热蒸发表面的冷凝表面。对于许多应用,如***素和其他具有更高分子量和沸点的化合物,如果距离不近,设备将无法正常工作,如果有的话。
B.有些人将术语“短路径”*与基本玻璃器皿设置相关联,该基本玻璃器皿设置涉及具有通向冷凝器和***烧瓶的颈部的基本沸腾烧瓶,或者称为KIugelrohr的类似变体。这些也被称为罐静物(在容器中,而不是***感),并且都被认为是批量模式设备。但这些只是短程或分子的一种(也是**简单的) - 还有其他形式,包括我们的连续模式WFMS。
C.分子蒸馏器不是分配蒸馏器。分配静止设备意味着利用提供多个平衡阶段或“理论塔板”的垂直填料塔,要求冷凝器进一步远离沸腾瓶,并且*在填料塔有时相当长的障碍物后达到,这是热敏感的问题***素等材料。单个理论牌照的分子蒸馏器足以满足大多数***素的工作,并且产品降解**少(我们也确实为其他应用提供了几种不同类型和尺寸范围的分馏设备)。
短程分子蒸馏系统技术推广及应用。四川短程分子蒸馏系统诚信合作
短程分子蒸馏系统在制药领域应用。徐汇区本地短程分子蒸馏系统创新服务
分子蒸馏的一些问题(3)
B.由于以下原因,WFMS提供更少的热降解和更高的产品纯度和产率:i)加热表面的停留时间非常短 - 与BFMS中的许多小时相比*需几秒钟,以及ii)高度与简单沸腾烧瓶装置的有限的,动态较小的液体/蒸汽界面相比,有效的动态旋转刮膜操作提供湍流移动薄膜混合。
8.蒸馏是如何进行的?
通常还有两级(或更多)蒸馏。第一种方法是去除提取物中残留的任何剩余空气,气体,水,溶剂和较轻的末端萜烯。第二种是在更高的真空和温度下进行,通常用于蒸馏***素远离较重的残留物,包括叶绿素,较重的蜡,糖,盐,杀虫剂,深色成分和其他不希望的物质 徐汇区本地短程分子蒸馏系统创新服务