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旋转蒸发仪优缺点
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发仪的基本操作
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
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旋转蒸发仪主要部件包括:
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪注意事项
1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4、必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。
5、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
6、工作结束,关闭开关,拔下电源插头。。
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旋转蒸发器用途
1.分离液体混合物
2.提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度
3.回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液,浓缩、干燥、回收
性能特点
1.主机旋转由一组稳定可靠的微型电机,测速电机和集成电路组成。在电子调速作用下可在0-280转/分无级调速。
2.主机升降采用微电机变速,手按开关即可自动上升或下降,升降平稳,安全可靠。
3.主机倾斜松动梅花螺钉,即可在0-45°范围内任意倾斜。耐热玻璃制造的冷凝系统套接在主机头上所以能随之倾斜,可连续进料。
4.加热用水槽箱采用封闭式电热丝加热管。连接温度数字显示器,能自动接通或切断电源达到自动控制水槽内水温。
5.蒸发管道采用聚四氟乙烯,耐腐蚀能保持高真空度。
6.冷却器(耐高温质量玻璃精制)立式、双回流。
7.主要金属部件采用耐腐蚀不锈钢制造,延长使用寿命。
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旋转蒸发器有没有节能的办法?
1、电动升降功能重要吗?
很重要的,他是如虎添翼的功用,从性价比、安全性、缺点率等各方面思索,选手动升降者还是多数。
2、当自来水温度不够低,无法冷凝,怎样办?
夏季自来水温度接近30度,对蒸汽温度30度以下的溶媒几乎无法回收。有以下三个处置方案可供选用:
1、*到位的方案是选配一台制冷量匹配的低温冷却水 循环泵,选配时留意“制冷量”比“比较低温度”更重要。
2、小型机(5L)以下可选配“冷井”用冷却,花钱少但需要手动加冰。
3、降低真空度,进一步蒸汽温度 在浴锅温度不变的情况下,要以**蒸发速度为代价。
3、蒸发器配用什么真空泵适合?
真空泵是旋转蒸发仪必需配套的产品,蒸发低沸点有机溶剂通常真空度需求不高(0.4KP以上),可选配水循环真空泵或者四氟隔膜泵(后者价高)。蒸发高 沸点物料通常真空度需求高(0.4KP以上),可以思索选配机械式旋片泵,但其不耐腐蚀的缺陷必须用冷阱或者其他方法维护,同时在操作上采用连续抽气可延 长换油周期。
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