浙江有机化学萃取实验

萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO，可以用大于10倍溶剂量的水洗涤，可除去溶剂。（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）萃取，将废水达到排放标准。浙江有机化学萃取实验

在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法：1、长时间静置将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。2、水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。3、用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。4、加yi醚比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的yi醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。浙江有机化学萃取实验料液和萃取剂各自经过多次萃取，因而萃取率较高，萃取液中被萃组分的浓度也较高，这是工业萃取常用的流程。

萃取过程中怎么消除乳化状态，下面是小编简单介绍一下:补加水或溶剂，再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。加乙醇对于有yi醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。离心分离将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

当溶剂加入混合物中，可能出现如下三个系统：溶剂和原溶剂互不相溶，与溶质完全互溶，产生一对部分互溶的液相；溶剂和原溶剂部分互溶，与溶质完全互溶，产生一对部分互溶的液相；溶剂的加入导致生成两对或三对部分互溶的液相。由于溶剂的加入，产生新的液相，溶质重新在两相中分配，今以A表示溶质，为易溶组分，B表示原溶剂，为难溶组分，在萃取相中A、B两组分浓度之比yA/yB必大于萃余相内A、B两组分的浓度之比，即：yA/yB>xA/xB，通过萃取的操作，可使原混合物中A、B两组分得到某种程度的增浓或分离。萃取剂在料液相中的溶解度要小。

有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。方法介绍向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。浙江有机化学萃取实验

萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，比较好用低沸点溶剂。浙江有机化学萃取实验

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。溶剂萃取工艺过程一般由萃取、洗涤和反萃取组成。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取，水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤，水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取。物理性质溶解度：萃取剂在料液相中的溶解度要小。密度：密度差大，有利于分层，不易产生第三相和乳化现象，两液相可采用较高的相对速度逆流。界面张力：界面张力大，有利于液滴的聚结和两相的分离；另一方面，两相难以分散混合，需要更多外加能量。由于液滴的聚结更重要，故一般选用使界面张力较大的萃取剂。浙江有机化学萃取实验