河北多级萃取工艺
萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程。河北多级萃取工艺
目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。萃取技术的应用:当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。长沙快速溶剂萃取哪个好萃取操作是一个物理过程。
应用:提取土壤和沉积物中的多环芳烃等污染物.动植物中的天然产物萃取:当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时,生化物质倾向于在两相之间进行分配,当条件选择得恰当时,所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移,集中到一相中而原来溶液中所混有的其它杂质(如中间代谢产物、杂蛋白等)分配在另一相中,这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。萃取操作不仅可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,所以普遍应用在有机酸、维生素等发酵产物的提取上。
除压力和温度外,在萃取时的超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。超临界流体萃取过程:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。萃取达到平衡经静置分层后,这时的水相称为萃余液,而含有某种或某些金属的有机相称为负载有机相。
反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,继续循环使用。湿法冶金常用的反萃取剂主要有无机酸如H2S04、HN03、HCl及无机碱如Na0H、NH40H、Na2C03等。反萃取剂主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用,使被萃组分生成易溶于水的化合物,或生成既不溶于水也不溶于有机相的沉淀。 溶剂萃取,又称液-液萃取是一种主要的物质分离和纯化技术,主要用于以下几种情况:溶液中各组分的沸点非常接近,即各组分的相对挥发度接近于1,用蒸馏方法很不经济;溶液中含有大量的低沸点的物质,或者低沸点组分的汽化潜热较大,用蒸馏方法回收时,需要消耗的大量的热能。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要物质。北京实验萃取塔
在萃取时,使用两种以上的萃取剂相混合,萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的协萃物进入到有机相。河北多级萃取工艺
萃取时轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高的分离程度的回流萃取和分部萃取。应用萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。河北多级萃取工艺