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在药物研究、生产和保存的过程中,受到各种因素的影响,其主料成分和辅料会发生形态转变,晶型转变,状态和水合程度的改变以及不同批次药物的生产工艺的稳定性而X射线衍射仪是监控其晶型转变的有效手段并且操作简单,无需前处理,样品量少,还可以反映出辅料的情况。X射线衍射仪的英文名称是X-ray Powder diffractometer简写为XPD或XRD。有时会把它叫做x射线多晶体衍射仪,英文名称为X-ray polycrystalline diffractometer简写仍为XPD或XRD。衍射谱上可以直接得到的有三个物理量,即衍射峰位置(2θ)、衍射峰强度(I)及衍射峰形状(f(x))。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础的。测角仪是衍射仪的重要部分。镇江衍射仪销售代理
较大的常规XRD仪器通常不能使用能量鉴别型探测器。因此,探测器会受到XRD实验中未使用的光子的影响。另一方面,奥林巴斯XRD分析仪可以去除不直接参与XRD实验的光子,例如X射线荧光光子,从而提供更好的信噪比。奥林巴斯XRD仪器标配有坚固的钴(Co)靶材X射线管。该阳极非常适合分析高铁含量的样品,因此是地质学家和矿物学家主要考虑的阳极。但是某些应用(例如分析高锰含量)需要铜(Cu)靶材X射线管。奥林巴斯可以提供任一阳极,因此可以根据客户的应用需求选择阳极。丽水衍射仪批发商X射线管的实质是个真空二极管,其阴极是钨丝,阳极为金属片。
单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品;背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法 。 多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数,有三种方法描述织构:极图、反极图和三维取向函数,这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构,要知道其极图形式,只要求出求其丝轴指数即可,照相法和衍射仪法是可用的方法。板织构的极点分布比较复杂,需要两个指数来表示,且多用衍射仪进行测定 。
衍射仪的进展主要在三个方面:1 X 射线发生器,2、 探测器,3、 衍射几何与光路。X射线发生器是进行X射线衍射实验所不可缺少的、重要的设备之一,其优劣会严重影响X射线衍射数据的质量。探测器是用来记录衍射谱的,因而是多晶体衍射设备中不可或缺的重要部件之一。早先被使用的是照相底片,由于它吸收率低,大量X射线会透过而不被吸收;它的计数线性范围不大,强衍射不易测准;而且,还会起“雾”;又由于要有暗室用化学法进行显影、定影、冲洗、晒干等一套繁琐的过程,因此被性能更好的光子计数器所取代。计数器探测器不需化学处理,可以通过电子电路直接记录衍射的光子数,方便了许多。起初的计数器是盖格计数器,但由于它的时间分辨率不高,计数的线性范围不大,故不是一个良好的探测器。以后,正比计数器及闪烁计数器取代了盖格计数器,成为较多使用的探测器。随着人类对自然的认识越来越广,越来越深,对实验的要求也越来越高,越多样化,简单的正比或闪烁计数器亦不 能满足不同的实验要求,于是又陆续发展出许多不同的探测器。X射线发生器主要由高压控制系统和X光管组成,它是产生X射线的装置(产生X射线的装置),。
一台好的X射线衍射仪应能得到准确(测得的数值与其真值相符)并精确(测量重复性好)的2θ、I及f(x),需 要考虑下列几个主要技术参数:X射线发生器的稳定度:这不仅关系到所测衍射强度的准确可靠,而且关系到所有部件的准确和稳定。现代粉末衍射仪的光源稳定性一般在外电源变化10%以内,输出变化0.01%以内。X射线管的功率:对于密封式X射线管,Cu靶一般为2kw,Ag、Mo、W等靶一般大于2kw,而对Co、Fe、Ni等靶则小于2kw。对于转靶,常用的有12kw和18kw。单色器的效率:应不小于25%。探测器的效率:视品种而异。计数的线性范围:关系到强度测量的准确性,一般在cps。有许多仪器附加了校正软件,宣称可以达到cps。衍射角(2θ)的测量准确度和精确度。分辨率:常用的Si(311)衍射峰的半高宽来显示。对于一般实验室粉末衍射仪,此值约在0.05°~0.1°之间。XRD分析仪方便的样本制备。江苏奥林巴斯XRD代理价格
X射线衍射仪开门关门动作应轻缓,以免震动过大导致X射线自动关闭。镇江衍射仪销售代理
X射线衍射仪是应用面较广的仪器设备,是对流体、粉末及块状晶体等物质的重要无损分析工具,主要应用于样品的物相定性分析和定量分析、晶体结构分析以及材料的织构分析、晶粒大小、结晶度测定等。作为物质结构表征的必不可少的手段,X射线衍射分析在化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物等领域均具有重要的应用。运用X射线衍射仪可以获得分析对象的粉末X射线衍射图谱,只要样品是可以制成粉末的固态样品或者是能够加工出小平面的块状样品,都可以用它进行分析测试。镇江衍射仪销售代理