DL-泛解酸内酯产品的辨别方法

时间:2020年07月29日 来源:

化还原酶催化不对称还原制备D-泛解酸内酯氧化还原酶不对称还原酮泛解酸内酯的方法。用L-泛解酸内酯脱氢酶将L-泛解酸内酯氧化成酮泛解酸内酯, 再利用酮泛解酸内酯还原酶将其不对称还原成D-泛解酸内酯。该方法也可将外消旋的泛解酸内酯作为起始原料,经过氧化还原反应后得到D-泛解酸内酯, 过程简单,不需要化学法中的再消旋化反应。 

制备方法包括以下步骤:(1)将缬氨酸在过氧化氢酶和α‑酮异戊酸还原酶的作用下,进行酶转化得到α‑酮异戊酸;


(2)将所述α‑酮异戊酸与四氢叶酸在羟甲基转移酶和氯化镁的作用下,反应制备酮泛解酸;


(3)将所述酮泛解酸在α‑酮异戊酸还原酶的作用下,进行酶转化得到泛解酸;


(4)将所述泛解酸制备得到泛解酸内酯。

D-泛酸钙世界市场年消费量约30000吨。DL-泛解酸内酯产品的辨别方法

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醇脱氢酶参与的化学酶法合成D-泛解酸内酯与D- 泛解酸内酯的工业合成类似, 从缩醛反应出发再经醇脱氢酶还原, *经过三步就合成了D- 泛解酸内酯。这种醇脱氢酶参与的化学酶法合成过程由德国比勒费尔德大学HEIDLINDEMANN M 等在2015 年设计以异丁醛和乙醛酸乙酯为起始原料, 以L-组氨酸作为有机催化剂在酸性条件下发生醛醛缩合反应,得到(R)-中间体1。醇脱氢酶以异丙醇为辅底物实现辅酶循环,将中间体1 还原成中间体2,中间体2 无需分离直接自发环化成D-泛解酸内酯。反应中D-泛解酸内酯的总得率达55%,产物e.e.值达到95%。高含量泛解酸内酯发酵实质上在拆分工艺的三种传统方法中(化学拆分、生物拆分、诱导拆分)。

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选择6种吸附树脂和离子交换树脂对D-泛解酸内酯水解酶进行固定化,筛选出了固定化效果较好的大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂D-380为载体,用先吸附后交联的方法固定化。通过实验对固定化条件进行了优化,得出比较好的固定化条件为:加酶量6 U/g树脂、吸附pH 7.5、吸附时间4 h、吸附温度30℃、交联剂戊二醛终浓度0.1%、交联时间2 h。实验表明在此条件下制得的固定化酶有很好的稳定性:固定化酶在连续20次的底物水解反应后,剩余酶活达到71%。当温度达到80℃时游离酶几乎失去酶活,而固定化酶剩余酶活为60%以上。游离酶的pH稳定性范围为pH 7~8,而固定化酶为pH 6.5~8.5。

泛解酸内酯对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。

泛解酸内酯是混旋泛酸钙的中间体。

泛解酸内酯沸点(ºC,1.01kpa):120-122(2kpa)

泛解酸内酯相对密度(d204)   :1.65。

泛解酸内酯闪点(ºC):120~122。

泛解酸内酯熔点(℃):91。

D-(-)-Pantolactone

D-(-)-泛酰内酯

食品安全国家标准:食品营养强化剂 D-泛酸钙适用于以β-氨基丙酸钙和D-泛解酸内酯经酰化反应而得的营养强化剂D-泛酸钙。



D-泛酸钙具有补充人体内维生素B需求和增强食品风味两方面功效。

食品加工领域将D-泛酸钙用于制作各种营养保健品。

泛酸钙具有缓冲***苦味的作用。 99%含量的泛解酸内酯。

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D-泛解酸内酯水解酶具有高度的立体选择性,可立体专一拆分DL-泛解酸内酯,生成D-泛解酸。


D-泛解酸内酯被D-泛解酸内酯水解酶水解成酸性的D-泛解酸。


利用酶的定向进化方法对D-泛解酸内酯水解酶进行改造,在外加压力的作用下进行筛选,是比较好途径。


对D-泛解酸内酯水解酶进行改造,是目前提高D-泛解酸内酯水解酶活力及工业化应用性能的比较好途径。


作为脑代谢的D-泛解酸内酯,主要用于生产泛酸钙。


D-(-)-泛酰内酯  CAS: 599-04-2。


化合物中文学名    D-(-)-泛酰内酯。


从近十年的年消费量分析,D-泛醇其年消费增长率在10%以上。D-泛解酸内酯企业

化合物英文学名 (D)-Pantolactone 。DL-泛解酸内酯产品的辨别方法

DL-泛酰内酯的拆分方法,所用的拆分剂为有机碱R-NH↓[2],其中R为C↓[15]H↓[15],包括以下步骤:    a)用纯化后的拆分剂与酸反应,生成物加水,加热至80-85℃溶解,在搅拌下滴加DL-泛酰内酯水解液,拆分剂:DL-泛酰内酯的摩尔比=0.5-0.7∶1,反应温度控制在45-55℃,滴加完毕后继续搅拌0.5-1.5小时,然后在室温下自然冷却至20-30℃;    b)真空抽滤由a得到的反应液,滤饼进行消旋、回收拆分剂处理,滤液减压蒸馏去水,然后加入有机溶剂进行共沸脱水,残留水分脱去后,蒸去过量有机溶剂进行冷却结晶,过滤得L-泛酰内酯。


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