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吹扫捕集法
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。
外文名:Purge and capture technique
技术范畴:气相萃取
适用范围:液体、固体 广泛应用于环境、水质、食品、材料、制药等行业。安徽进口捕集装置优惠价格
吹扫捕集法的改进技术
PT2阀门转换装置
过去几年,虽然GC的毛细管技术和质谱技术得到快速发展,但吹扫捕集装置的设计始终没有突破性进展。自从EPA规定吹扫、捕集、解吸和烘烤各阶段的时间总和不能超过20 min后,吹扫捕集法的周期过长已成为增加样品检测量的限制因素。可通过增加一套称为PT2的阀门转换装置,将GC-MS系统接人第二套吹扫捕集器,增加样品检测量。***套捕集器进样时,第二套捕集器已经开始准备下一个样品,因此能够交互向GC-MS进样,整个过程吹扫捕集周期的交迭使得进样量几乎增加了一倍。
江苏全自动固液一体吹扫捕集装置供应商适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。
AQUATek 100 参数
样品类型:液体,包括饮用水和废水,使用40mL样品瓶时瓶底淤泥厚度不超过15mm
自动进样器位数:标配100位自动进样器,使用40mL样品瓶,含Teflon镀膜硅胶密封帽
样品瓶传动模块:转盘/进样针采用电机驱动并使用光电传感器进行精确定位
进样精度:< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法测定
样品管路:PEEK™、EPDM和Ultem®涂层电磁阀,液体输送用外径1/16"(0.16cm) PEEK™管线
样品瓶冷却:参照大多数EPA方法将样品冷却至4℃(需外接循环冷却水)
加热装置:加热控制范围35℃-90℃
标准样品加入: 通过电磁阀模块上的两个2通阀定量加入
容积:2μL、5μL、10μL、20μL
准确性:1μL ± 0.1μL
供气:99.999% 高纯氦气或氮气, 压力 0.4-0.65MPa
尺寸与重量:45.7cm x 48.3cm x 72.4cm (W x D x H), 17.7kg
产地:美国
吹扫捕集法原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。 样品信息记录保证数据完整性。
用吹扫捕集装置前应了解几个注意点:
1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。
2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。
3、吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除很有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
4、吹扫捕集过程中,样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可***样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不能防止样品发泡,且容易引进误差。 进样精度为< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法测定)。安徽进口捕集装置优惠价格
但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。安徽进口捕集装置优惠价格
吹扫捕集法在应用中存在的问题
样品起泡
当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的**常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪,它是一种高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。
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