嘉兴DK100顶空进样器厂家

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。顶空进样器的顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。嘉兴DK100顶空进样器厂家

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。吉安多功能顶空进样器研发清洗顶空进样器时，要安装好管线并打开气流。

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。

选择顶空进样器时，一要据顶空进样器仪器要求而定，二要看样品情况而定。液体样品多用10ml，左右的瓶子就能满足要求，因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度，或者说取决于相比β，而不是样品量。所以，采用大体积样品瓶，如果β不变，分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大（取样体积大一些能保证样品的表示性），故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时，进样体积一般为0.5-2ml，这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时，进样体积往往不会超过0.25ml，故小体积的样品瓶就足以满足要求了。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。

在顶空进样器中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专门使用小玻璃如图所示（有专门保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。上海一体式加温顶空进样器哪家好

顶空进样器分为全自动和半自动。嘉兴DK100顶空进样器厂家

在顶空进样器中，仪器的气密性是影响仪器稳定和做样的重要因素之一，顶空的气路通常分为两路气，一路加压气一路载气，首先我们判断载气。判断载气是否出现漏气的现象，我们需要用到一个硅胶垫，可以把传输线的针完全密封住。随后我们调大载气压力至0.2Mpa，等待十秒钟过后，将载气旋钮逆时针调节至0Mpa。等待五分钟过后，如果压力表上指针不变，表示气密性合格；相反，如果压力表上指针下降，气密性不合格。加压气和载气检漏方法是一样的，首先用硅胶垫先密封住进样针的一端，进入后台设置测试模式。打开电磁阀1，就可以像载气一样检查加压气了。嘉兴DK100顶空进样器厂家

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