英国Michell氢气纯度分析仪

1　实验部分 1.1　主要仪器与试剂 气相色谱仪：Agilent 7890A型，配TCD检测器， 美国安捷伦科技有限公司； 顶空自动进样器：HT3 型，美国 Tekmar 公司； 顶空瓶：22 mL，美国 Tekmar 公司； 钳口工具：20 mm，美国 Tekmar 公司； 氢气、氩气：纯度均大于 99.999% ； 纯净水：怡宝牌，华润怡宝饮料（中国）有限公司； 实验用水为超纯水。 1.2　仪器工作条件 色谱柱：HP–Mole sieve 毛细管柱（30 m×0.32mm，25 μm ；美国安捷伦科技有限公司）；平衡温度：40℃；平衡时间：15 min ；阀箱温度：100℃；传输线温度：100℃；混合级别：10 级；混合时间：2 min ；进样口温度：200℃；检测器温度：200℃；柱温：40℃，保持 5 min ；载气：氩气，流量为 3 mL／min ；分流比：5∶1。英国Michell氢气纯度分析仪

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2.1.2　气液体积比 气液体积比是影响顶空分析灵敏度和平衡效率的重要因素。取样量少时，气液体积比大，分析灵敏度低，气液平衡的时间长；取样量增大时，气液体积比减小，分析灵敏度提高，气液平衡的时间缩短；取样量过大时，自动顶空进样器的针头会插至液面以下，导致无法分析。与自动顶空进样器适配的顶空瓶体积为 22 mL，为保证水样不被吹入进样系统，又能达到较高的灵敏度，选择气液体积比为 1.2∶1，对应的取样量为 10 mL。 2.1.3　顶空平衡温度 温度是影响气液平衡的重要因素，提高平衡温度可以缩短平衡时间，加大待测组分的挥出量。以饱和含氢水为样品，考察平衡温度分别为 30，35，40，45，50℃时氢气响应值的变化

1.3　氢气标准溶液的制备 经气体扩散器向超纯水中充高纯氢气至水相中氢气达到饱和，水中氢气的饱和质量浓度通过测量水温后查表获得［16］。在虹吸作用下采集饱和含氢水样，用超纯水稀释，配制成所需质量浓度的氢气系列标准工作溶液。 1.4　样品前处理 取 10 mL 水样于**顶空瓶中，用钳口工具迅速密封，振摇 10 s，放至顶空自动进样器上进行分析。 2　结果与讨论 2.1　分析条件优化 2.1.1　色谱分离 采用顶空方式分析水中的氢气，要将氢气与氧气、氮气分开，同时减少水蒸汽的干扰。选择 5A 分子筛毛细管柱，能将氢气与氧气、氮气有效分离，同时 5A 分子筛毛细柱的柱效受水蒸汽影响较小且加热后可恢复。结合分离度和分析时间，对柱箱温度、色谱柱流量进行优化，设定柱箱温度为 40℃，色谱柱流量为 3 mL／min，分析时间不超过 5 min，色谱图见图 1。由图 1 可知，氢气与氧气、氮气能够完全分离，色谱峰形良好，没有杂质干扰。

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