松江区钝化管路顶空进样器生产
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器采用定量环方式进样,可与任何气相色谱实现无缝连接。分为全自动和半自动;还有气相色谱配套液体自动进样器、热解析、气体自动进样器等。采用的按键或触屏方式设定参数。每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加。数字即为样品位数量。顶空进样器控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,大程度地发挥工作效率。但必须要求气相色谱须具有反控软件,即气相色谱软件能控制主机。顶空进样器可以进行土壤中可挥发有机物的测定等。松江区钝化管路顶空进样器生产
在顶空进样器中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物,可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子,但是在顶空分析中通常被考虑的专门使用小玻璃如图所示(有专门保护的部分,不能制造、买卖同一或类似产品)。用这种构造的小玻璃瓶,由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起,可以进行高精度的分析,另外,隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类,有多种可以向用户提供,而且,为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性,小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。作为替代利用注射器的方法,采用了在取样时对小玻璃瓶加压。奉贤区实验室仪器顶空进样器技术支持清洗顶空进样器时,要在传送带中插入一个空的样品瓶。
选择顶空进样器时,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml,左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的表示性),故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了。
在顶空进样器中,顶空GC分析一定进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性。顶空GC往往只从一个样品瓶中取样一次,要做平行实验时,则需要制备几份样品分别置于不同样品瓶中。这时每份样品的体积是否重现也影响分析结果。待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品体积波动所造成的结果误差就越大;反之,分配系数越大,这种影响就越小。然而,在实际工作中,样品体系的分配系数往往是未知的,因此建议任何时候都要尽量使各份样品的体积一致。具体分析时,样品体积还与样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满样品瓶容积的80%,以便有足够的顶空体积便于取样。常采用样品瓶容积的50%为样品体积。顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。
在顶空进样器中,平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,即分子扩散系数越大,所需平衡时间越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高,黏度越低,扩散系数越大。所以,提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别,所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样,平衡时间往往要比分析时间长,换言之,顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。顶空进样器可以进行医疗用品消毒熏蒸残留分析。奉贤区实验室仪器顶空进样器技术支持
在顶空进样器中,从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。松江区钝化管路顶空进样器生产
顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。松江区钝化管路顶空进样器生产
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