湖北一体式气相色谱仪
柱温箱升温和降温:柱温箱升温和温度混合:气相色谱柱温箱一般使用加热丝+铂电阻,升温时利用220V交流电在加热丝上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。另外,柱温箱内部挡风板之后安装有风扇,通过风扇的转动和混匀作用,可以将加热丝产生的热量均匀分布在柱温箱内,保持柱温箱内具有合适的温度梯度。其工作的简单示意图如下,下左图为柱温箱风扇和加热丝的相对位置,下右图为升温和恒温时,柱温箱内部的气体流动方向。气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。湖北一体式气相色谱仪
调池平衡:调池平衡实际是调热导电桥平衡。使之有较为台适的输出讲调节技巧。其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言,先用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。点火:氢焰气相色谱仪开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。1、加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况此法通用。2、减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。常州全EPC气相色谱仪零售气相色谱仪设备和操作比较简单仪器价格便宜。
液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:(1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。(2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特的效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。
气相色谱仪器在正常进行工作时候,往往需要进行温度控制,如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化,被载气带入色谱柱;柱温箱温度控制会影响混合样品的分离;检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温(亦有降温和冷却控制)。本文介绍气相色谱仪器进行温度控制的一般原理的。气相色谱仪控温原理:控温过程中,进样口、检测器等部位的铂电阻(PT100)作为温度传感器,其电阻值会随外界温度的升高而增加;测温电路中含有恒流源电路,通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流,从而将温度信号转换为电压信号U1;测温电路中获得电压信号U1较低,再通过温度调理电路对其进行放大和滤波,得到输出信号U2;放大后的电压信号通过A/D转换电路,将模拟量转换成数字量U3,传递给控制器做数字量运算处理;控制器接受温度数字信号U3,比较设定温度值和实际温度的差异,经过PID算法输出PWM信号,通过双向固态继电器/可控硅等对220V交流信号进行斩波控制,调整加热部件功率,较终达到控温效果。控制器输出的信号一般通过光电耦合器(光耦)作用于可控硅,将输入端与输出端进行电气隔离,输出信号对输入端无影响,增强抗干扰能力。气相色谱仪具有选择性强的优点。
载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。郑州工业在线气相色谱仪
气相色谱分析仪色谱分析系统就是由色谱柱和柱箱两部分组成。湖北一体式气相色谱仪
气相色谱仪实现温度控制的部件:温度控制电路板:仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后,下发到温度控制板上,仪器开始执行该参数,进行升温或者降温。温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等,一般而言,在进行加热升温过程中,可控硅指示灯会持续闪烁,表示仪器在进行升温控制。升温和降温执行部件:非柱温箱升温和降温:非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。气相色谱在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻,升温时利用220V交流电(亦有采用24V直流)在加热棒(高阻值)上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。降温时,加热棒停止加热,进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。湖北一体式气相色谱仪
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