松江区钝化管路气相色谱仪维护保养

和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点，因此在许多领域得到普遍的应用。气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢？流动相GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记录系统组成。松江区钝化管路气相色谱仪维护保养

   进样系统：包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化；进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载；进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。：分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气脱水管进样口检测器电子部件PC限流器依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。奉贤区实验室仪器气相色谱仪药检气相色谱仪桥流越大，灵敏度也越高。

色谱柱的选择：色谱柱的种类：分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃，毛细管柱的材质多为石英。固定相的选择固体固定相：是表面有一定活性的固体吸附剂，如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等，不同的分析对象选用不同的吸附剂。液体固定相：由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。载体：要求比表面积大，化学稳定性和热稳定性好，颗粒均匀，有一定的机械强度。固定液的选择：高沸点有机液体，在操作范围内蒸汽压低，热稳定性好，对样品各组分有适当的溶解能力，选择性高，挥发性小，不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液，即组分的结构、性质或极性与固定液相似时，在固定液中的溶解度就大，保留时间长，有利于相互分离；反之，则溶解度小，保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、聚乙二醇（如PEG-20M等）。

气相色谱仪器在正常进行工作时候，往往需要进行温度控制，如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化，被载气带入色谱柱；柱温箱温度控制会影响混合样品的分离；检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温（亦有降温和冷却控制）。本文介绍气相色谱仪器进行温度控制的一般原理的。气相色谱仪控温原理：控温过程中，进样口、检测器等部位的铂电阻（PT100）作为温度传感器，其电阻值会随外界温度的升高而增加；测温电路中含有恒流源电路，通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流，从而将温度信号转换为电压信号U1；测温电路中获得电压信号U1较低，再通过温度调理电路对其进行放大和滤波，得到输出信号U2；放大后的电压信号通过A/D转换电路，将模拟量转换成数字量U3，传递给控制器做数字量运算处理；控制器接受温度数字信号U3，比较设定温度值和实际温度的差异，经过PID算法输出PWM信号，通过双向固态继电器/可控硅等对220V交流信号进行斩波控制，调整加热部件功率，较终达到控温效果。控制器输出的信号一般通过光电耦合器（光耦）作用于可控硅，将输入端与输出端进行电气隔离，输出信号对输入端无影响，增强抗干扰能力。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一。

载气系统：漏气问题及解决方法漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时，色谱图有以下变化：①基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。②色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。气相色谱仪对大多数物质都有检测反应。台州TCD气相色谱仪价格

气相色谱仪检测器响应程度和桥流的使用密切相关。松江区钝化管路气相色谱仪维护保养

液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有优越性：（1）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计，目前气相色谱法所能分析的有机物，只占全部有机物的15%～20%。另一方面，液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。（2）对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特的效能的柱填料（固定相）的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。松江区钝化管路气相色谱仪维护保养

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