高精度氢气纯度分析仪

氢冷发电机组在运行过程中，以下这些原因都可能会导致氢气纯度下降： （1）由于机壳内氢气是靠密封瓦内流动的油膜密封在机壳内进行循环冷却的，如果密封瓦检修质量不好或结构不合理，会导致氢气侧回流量偏大，油中溶解的水分或空气分离出来后混入氢气中，导致氢气纯度下降。 （2）冷却器漏冷却水或干燥器内干燥剂失效，导致机壳内水分增加，氢气纯度下降。 （3）机组甩负荷时，由于机壳内氢气压力小于外界空气压力，外部空气可能由此进入。导致氢气纯度下降。 （4）储氢罐氢气纯度不合格，或机组启停时置换处理不彻底。 （5）密封油箱油位过低时，可能发生从主油箱补充油中混入空气，导致氢气纯度下降。高精度氢气纯度分析仪

2.1.2　气液体积比 气液体积比是影响顶空分析灵敏度和平衡效率的重要因素。取样量少时，气液体积比大，分析灵敏度低，气液平衡的时间长；取样量增大时，气液体积比减小，分析灵敏度提高，气液平衡的时间缩短；取样量过大时，自动顶空进样器的针头会插至液面以下，导致无法分析。与自动顶空进样器适配的顶空瓶体积为 22 mL，为保证水样不被吹入进样系统，又能达到较高的灵敏度，选择气液体积比为 1.2∶1，对应的取样量为 10 mL。 2.1.3　顶空平衡温度 温度是影响气液平衡的重要因素，提高平衡温度可以缩短平衡时间，加大待测组分的挥出量。以饱和含氢水为样品，考察平衡温度分别为 30，35，40，45，50℃时氢气响应值的变化高精度氢气纯度分析仪

1.3　氢气标准溶液的制备 经气体扩散器向超纯水中充高纯氢气至水相中氢气达到饱和，水中氢气的饱和质量浓度通过测量水温后查表获得［16］。在虹吸作用下采集饱和含氢水样，用超纯水稀释，配制成所需质量浓度的氢气系列标准工作溶液。 1.4　样品前处理 取 10 mL 水样于专用顶空瓶中，用钳口工具迅速密封，振摇 10 s，放至顶空自动进样器上进行分析。 2　结果与讨论 2.1　分析条件优化 2.1.1　色谱分离 采用顶空方式分析水中的氢气，要将氢气与氧气、氮气分开，同时减少水蒸汽的干扰。选择 5A 分子筛毛细管柱，能将氢气与氧气、氮气有效分离，同时 5A 分子筛毛细柱的柱效受水蒸汽影响较小且加热后可恢复。结合分离度和分析时间，对柱箱温度、色谱柱流量进行优化，设定柱箱温度为 40℃，色谱柱流量为 3 mL／min，分析时间不超过 5 min，色谱图见图 1。由图 1 可知，氢气与氧气、氮气能够完全分离，色谱峰形良好，没有杂质干扰。

正常运行时，可采取以下措施保证机组氢气纯度在合格范围： （1）定期排污； （2）保持正常氢压； （3）对于环式密封瓦，减少密封瓦氢侧间隙，限制向氢侧回油； （4）净油设备运行时，保持系统合适的真空度； （5）干燥器应正常投入运行，并及时更换失效的干燥剂； （6）如发现冷却器漏水，应及时处理。 （4）储氢罐氢气纯度不合格，或机组启停时置换处理不彻底。 （5）密封油箱油位过低时，可能发生从主油箱补充油中混入空气，导致氢气纯度下降。

1　实验部分 1.1　主要仪器与试剂 气相色谱仪：Agilent 7890A型，配TCD检测器， 美国安捷伦科技有限公司； 顶空自动进样器：HT3 型，美国 Tekmar 公司； 顶空瓶：22 mL，美国 Tekmar 公司； 钳口工具：20 mm，美国 Tekmar 公司； 氢气、氩气：纯度均大于 99.999% ； 纯净水：怡宝牌，华润怡宝饮料（中国）有限公司； 实验用水为超纯水。 1.2　仪器工作条件 色谱柱：HP–Mole sieve 毛细管柱（30 m×0.32mm，25 μm ；美国安捷伦科技有限公司）；平衡温度：40℃；平衡时间：15 min ；阀箱温度：100℃；传输线温度：100℃；混合级别：10 级；混合时间：2 min ；进样口温度：200℃；检测器温度：200℃；柱温：40℃，保持 5 min ；载气：氩气，流量为 3 mL／min ；分流比：5∶1。高精度氢气纯度分析仪

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