连云港10位顶空进样器系统集成

时间:2023年11月17日 来源:

在顶空进样器中,传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空进样(器)分析先简单,它只取气相部分进行分析,较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。清洗顶空进样器时,要降低样品瓶然后取出来。连云港10位顶空进样器系统集成

在使用顶空进样器时,对于特殊基质中的样品分析,可进行多次穿刺萃取,每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200摄氏度以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。连云港10位顶空进样器系统集成顶空进样器采用的按键或触屏方式设定参数。

在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影响线性。配制好的标准溶液要现用现配,避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流,建议分流比10以上,推荐20-30,分流比小会影响峰形。

用水蒸气清洗的办法,可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪,操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式,也是非常常见的形式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时,首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候,需要观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。顶空进样器可以检验样品中挥发性组分的成分和含量。

在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。使用顶空进样器时,应当在温度稳定后放入样品,平衡30分钟后再进行工作。连云港10位顶空进样器系统集成

顶空进样器可以普遍应用于石油化工。连云港10位顶空进样器系统集成

顶空进样器中的取样部分采用转盘式结构,转盘组件由从动轮,轴承,样品转盘,轴承盖。上盖安装板组成;样品转盘上加工有圆形排列的若干个圆孔,圆孔用于嵌放样品瓶,齿环定位组件由对射管安装架和定位齿环组成;加热装置由可调支架支撑加热块,加热块与嵌装在样品转盘的圆孔中的加热桶底部接触,加热桶带有隔热套,通过转盘式顶空自动进样器,使样品瓶能大于5ml,而具备连续自动进样功能,自动化程度高,本大样品瓶顶空进样器,利于同一样品的多次分析,能够连接气象色谱仪。顶空进样器的取样系统包括取样模块和温度控制模块,取样模块包括压力/流量控制单元,气路切换控制单元和取样针单元。连云港10位顶空进样器系统集成

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