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液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:(1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。(2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特的效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。上海GC112气相色谱仪维护保养哪家靠谱?多功能气相色谱仪供应公司
载气系统:漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。②色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。③在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。嘉定区全EPC气相色谱仪一站式服务气相色谱仪软件界面简洁,使用方便。
气相色谱仪的结构:载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。①载气:个分析系统,要求纯度高、质量好,一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。②燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话,使用氢气发生器,因为比较安全。③助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。④驱动气:一般是空气。
进样系统:包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化;进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升;柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载;进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。:分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气脱水管进样口检测器电子部件PC限流器依赖于温度,故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。气相色谱仪反应灵敏度高。
色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。检测系统:包括检测器,控温装置。常见的检测器有以下几种:①热导检测器(TCD)热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用较普遍的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。②氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。GC112气相色谱仪安装调试哪家好?广东气相色谱仪哪家好
气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多。多功能气相色谱仪供应公司
吹扫捕集系统:用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。热解吸系统:用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进入气相色谱仪进行分析。顶空进样系统:顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中有挥发性有机化合物的分析。热裂解器进样系统:理论上,可适用于由于挥发性差,依靠气相色谱仪还不能分离分析的任何有机物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上进样系统:处于室温或者更低温度下的进样,然后以程序升温方式使样品组分汽化,先后进入色谱柱进行分离。该进样方式适用于热不稳定样品组分的分析,也可用于微量组分的高精度分析。多功能气相色谱仪供应公司
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