文物保护分析能谱仪

XRF熔融法测定石灰石、白云石中SiO2、CaO、 MgO、Al2O3、Fe2O3、P2O5

摘 要：采用熔融法制样，消除了共存元素的谱线干扰，通过XRF荧光光谱法测石灰石、白云石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Fe2O3的含量。分析结果与标准物质的标准值、化学法和ICP-AES法分析结果进行对比，测定结果符合国家标准允许差。 

关键词：荧光光谱法；熔融制样；石灰石；白云石 

中图分类号：O657.34   文献标识码：B   文章编号：1004-4620（2006）06-0077-02

1 前 言

  石灰石和轻烧白云石是炼铁和烧结的重要原料，SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、P2O5是判断石灰石、白云石质量的重要指标，快速准确分析这些成分的含量尤为重要。目前，通常采用化学法测定[1～4]，操作繁锁，分析周期长；也有采用压片制样，利用X荧光光谱法进行测定，但基体干扰严重，测定结果准确度差。本研究采用熔融法制取玻璃状样片，消除了矿物结构和粒度影响[5]；由于脱膜剂溴化锂中有少量Br残存于样品中，影响Al的测定，作了BrLB1对Al-Kα线的谱线干扰校正；利用石灰石、白云石标样的灼烧物熔制样片，建立工作曲线，实现了X荧光光谱法同时测定石灰石、轻烧白云石中SiO2等5种成分。

 3、制作工艺的研究

       运用X射线荧光分析技术能得到文物的组成成分，从成分上可分析出当时器物的制作情况。利用显微镜能看到汝瓷的釉层和胎之间存在一个中间层，而使用扫描电镜和偏光显微镜则无法看到这个中间层。通过对汝瓷从釉到胎成分的同步辐射和能量色散X射线荧光线扫描分析，发现在釉胎之间的确存在一个中间层，且各元素浓度从釉到胎是连续变化的。据此推测，烧制汝瓷时采用了二次烧成的工艺。坯体经过素烧后再上釉，再将上釉后的坯体放入窑中进行二次烧成。在二次烧成的过程中瓷釉呈玻璃态而渗入胎体表面从而形成了胎釉中间层。由于胎釉中间层的釉呈玻璃态，因此在显微镜下能看见中间层，而在偏光显微镜和扫描电镜下无法看到。 云南田野文物保护制度考古能 谱仪

铜基雕像

锌含量高于28%或没有其他微量元素，这表明这件作品来自青铜时代之后的一个时期。用X射线荧光分析铜基合金非常简单。合金中的检测限为0.1%至0.5%，取决于元素和样品基质。

当对绘画或其他艺术品的真实性有疑问时，就需要进行检测。奥林巴斯手持式光谱仪可以通过分析绘画的颜料或陶瓷和雕像的基础材料来提供，确定绘画真实性所需的信息。

用于制作颜料的材料会因艺术家、地区和日期的不同而有很大的差异。对颜料的XRF分析可以回答何时、何地和由谁制造颜料的问题。如果这些信息与已知的有关艺术家颜料材料的信息不一致，那么可以发现伪造品。陶瓷和雕像的基础材料也是如此。从鉴定研究中获得的信息也被用来帮助修复和恢复一个物体。

2、仪器功能和技术参数：

(1) 功能：定性分析、半定量分析和定量分析；

(2) X射线管：4KW超薄端窗型(30μm)、铑靶X射线管；

(3) 分光晶体：LiF(200)、Ge(111)、PET、RX25、LiF(220)；

(4) 进样器：48位自动样品交换器；

(5) 测角仪：SC：5-118度(2θ)；PC：13-148度(2θ)；

(6) 分析元素范围：Be4-U92；

(7) 线性范围：10-2 - 10-6；

(8) 仪器稳定度：≤0.05%；

(9) 测量误差：<5%。

3、应用和优势：

   XRF应用***，可用于岩石、矿物、土壤、植物、沉积物、冶金、矿业、钢铁、化工产品等样品中常量和痕量的定量分析。具有快速方便、制样简单、无损测量、分析元素宽、灵敏度高等优点。

X射线荧光光谱分析在古陶瓷中的应用

  摘要：本文简单叙述了X射线荧光光谱分析及能量散射X射线荧光光谱仪（EDXRF）在古陶瓷研究中的应用。

       关键词：X射线荧光光谱

能量散射X射线荧光光谱仪

古陶瓷

测试技术

       科技处于不断进步和发展的阶段，考古不再**停留在传统考古学的层面上，科学技术也越来越多地运用到对文物的研究中。无机材料测试技术是近些年用于古陶瓷研究的主要方法之一，能弥补传统考古学在研究物质的组成和结构、制瓷工艺等方面的不足，为探讨古代陶瓷科技发展水平以及古代社会经济、文化发展水平提供必要的方法和手段。无机材料测试技术包括电子探针X射线显微分析、X射线光电子能谱分析、X射线衍射分析（XRD）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）等等。按色散的不同，X射线荧光光谱分析可分为波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）和能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF），由于能量色散

X射线荧光光谱仪在古陶瓷研究中应用频率较高，故本文对波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）不多做介绍。

文物保护分析能谱仪

岩石矿物中主微量元素的高精密度测定

       岩石矿物中主微量元素的化学分析不仅工作量大、耗时长，而且操作十分繁重，而采用XRF法结合化学分析方法完成精密度要求很高的岩石全分析可以**简化实验分析过程，并且效果很好。70年代初，人们试图利用当时的条件解决这个问题，试验过薄试样法、粉末压片法和熔融法，直到70年代中、后期，硼酸盐熔融制样、基体效应的数学校正及计算机的应用三项关键技术方法的相继解决，为X荧光光谱分析技术在岩石和矿物主微量元素分析中的广泛应用奠定了基础。此后，用熔融法制样进行硅酸盐岩石分析逐渐为国内岩矿分析工作者所重视。许多研究人员对此做了相关的研究，先后用熔融法测定了硅酸盐岩石中30种元素，并对熔融制样的条件做了进一步试验。 文物保护分析能谱仪

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