河北奥林巴斯x射线衍射仪

3. 7晶体取向及织构的测定

晶体取向的测定又称为单晶定向, 就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向, 但X衍射法不仅可以精确地单晶定向, 同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向, 其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品,背射劳埃法就无需特别制备样品, 样品厚度大小等也不受限制, 因而多用此方法。 河北奥林巴斯x射线衍射仪

当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

（二）操作步骤

2.1开机前的准备

  打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；

2.2开机检查  

  记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。

3. 3微观应力的测定

微观应力是指由于形变、相变、多相物质的膨胀等因素引起的存在于材料内各晶粒之间或晶粒之中的微区应力。当一束X射线入射到具有微观应力的样品上时,

由于微观区域应力取向不同, 各晶粒的晶面间距产生了不同的应变,

即在某些晶粒中晶面间距扩张, 而在另一些晶粒中晶面间距压缩,结果使其衍射线并不像宏观内应力所影响的那样单一地向某一方向位移, 而是在各方向上都平均地作了一些位移,

总的效应是导致衍射线漫散宽化。材料的微观残余应力是引起衍射线线形宽化的主要原因, 因此衍射线的半高宽即衍射线比较大强度一半处的宽度是描述微观残余应力的基本参数。钱桦等在利用X射线衍射研究淬火65Mn钢回火残余应力时发现:半高宽的变化与回火时间、温度密切相关。与硬度变化规律相似, 半高宽也是随着回火时间的延长和回火温度的升高呈现单调下降的趋势。因此,X射线衍射中半高宽，回火时间，温度曲线可以用于回火过程中残余应力消除情况的判定。

1 矿物定性、定量分析

矿物的X射线定性相分析指的是用粉晶X射线衍射数据对样品中存在的矿物相进行鉴别。其物相分析的理论依据是因为晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换, 每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化。矿物学中的研究经常需要鉴定矿物的组成,特别是混合矿物中含量较少的矿物组分,因此矿物定性分析是粉晶X射线衍射在矿物学研究中的**主要应用。此外,由于天然矿物成因、成分复杂,同族矿物的不同矿物种以及同种矿物的不同变体往往很难用其他方法区分,粉晶X射线衍射便成为***的分析方法。

借助X射线衍射方法来测定试样中宏观应力具有以下优点:(1)不用破坏试样即可测量;(2)可以测量试样上小面积和极薄层内的宏观应力,如果与剥层方法相结合, 还可测量宏观应力在不同深度上的梯度变化;(3)测量结果可靠性高等。

3. 5纳米材料粒径的表征

纳米材料的颗粒度与其性能密切相关。纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法( 谢乐法) 可以测定纳米粒子的平均粒径。

顾卓明等采用谢乐法测定了纳米碳酸钙粒子和纳米稀土(主要为CeO2)粒子的平均粒径,测定结果为DCaCO3=39.3nm,DCeO2=11.0nm,另外他们采用透射电镜法测定两种粒子粒径的结果为DCaCO3=40.2nm,DCeO2=12.7nm,两种方法的测量结果比较吻合, 说明谢乐法测定纳米粒子粒径是可信的。 宁夏x射线衍射仪能谱仪

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此时,θ角是不变的。具有不同d值的平面点阵族都可以在入射线中找到能符合布拉格方程的某个波长的X 射线使其(在相同的θ方向)发生衍射,各衍射同时进入探测器。探测器需有能量分辨能力,一般用固体探测器。此种方法的一个特点是仪器构造简单,不需扫描,故是一种快速的实验方法,常用于时间分辨实验。

7 结语

应用X射线衍射测量技术进行矿物物相定性分析和定量分析是目前X衍射仪的主要工作, 虽然X衍射定量分析只能称为半定量的方法,而且局限性较大, 但不断发展的新的X射线衍射技术肯定会不断满足矿物学和晶体学的需求。 河北奥林巴斯x射线衍射仪

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