陶氏8150POE8450

    POE美国陶氏ENGAGE塑料简介:POE分两种，一种是乙烯和丁烯的高聚物，另一种是乙烯和辛烯的高聚物。POE塑料是采用茂金属催化剂的乙烯和辛烯实现原位聚合的热塑性弹性体，其特点是：（1）辛烯的柔软链卷曲结构和结晶的乙烯链作为物理交联点，使它既有优异的韧性又有良好的加工性。（2）POE塑料分子结构中没有不饱和双键，具有优良的耐老化性能。（3）POE塑料分子量分布�**，具有较好的流动性，与聚烯烃相容性好。（4）良好的流动性可改善填料的分散效果，同时也可提高制品的熔接痕强度。随着POE塑料含量的增加，体系的冲击强度和断裂伸长率有很大的提高。可见，POE塑料对PP有优良的增韧作用，与PP、活性碳酸钙有较好的相容性。这是因为POE塑料的分子量分布�**，分子结构中侧辛基长于侧乙基，在分子结构中可形成联结点，在各成分之间起到联结、缓冲作用，使体系在受到冲击时起分散、缓冲冲击能的作用，减少银纹因受力发展成裂纹的机会，从而提高了体系的冲击强度。当体系受到张力时，由于这些联结点所形成的网络状结构可以发生较大的形变，所以，体系的断裂伸长率有***的增加，当POE塑料的含量增加时，体系的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量均有所下降。POE材料的耐热性和耐老化性能较好，可以在高温和恶劣环境下长期使用。陶氏8150POE8450

    mw＝×105g·mol-1，pdi＝。实施例14本实施例中，采用式(ii-2)所示α-二亚胺镍配合物作为主催化剂，三异丁基铝改性的甲基铝氧烷(mmao)作为助催化剂，在加压环境下进行乙烯聚合反应：过程基本同实施例13(e)，区别在于：主催化剂为式(ii-2)所述α-二亚胺镍配合物。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。实施例15本实施例中，采用式(ii-3)所示α-二亚胺镍配合物作为主催化剂，三异丁基铝改性的甲基铝氧烷(mmao)作为助催化剂，在加压环境下进行乙烯聚合反应：过程基本同实施例13(e)，区别在于：主催化剂为式(ii-3)所述α-二亚胺镍配合物。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。实施例16本实施例中，采用式(ii-4)所示α-二亚胺镍配合物作为主催化剂，三异丁基铝改性的甲基铝氧烷(mmao)作为助催化剂，在加压环境下进行乙烯聚合反应：过程基本同实施例13(e)，区别在于：主催化剂为式(ii-4)所述α-二亚胺镍配合物。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。实施例17本实施例中，采用式(ii-5)所示α-二亚胺镍配合物作为主催化剂，三异丁基铝改性的甲基铝氧烷。陶氏聚烯烃弹性体8400POE8540POE材料的熔点较低，易于加工成各种形状和尺寸的制品。

    聚合物tm＝℃。(tm为聚合物的熔融温度，通过dsc测试所得)，聚合物分子量mw＝×105g·mol-1，pdi＝(mw为聚合物的质均分子量，通过升温gpc测试所得)。实施例13本实施例中，采用式(ii-1)所示α-二亚胺镍配合物作为主催化剂，三异丁基铝改性的甲基铝氧烷(mmao)作为助催化剂，在加压环境下进行乙烯聚合反应：(a)在乙烯气氛下，将20ml甲苯、30ml的主催化剂(2μmol)的甲苯溶液、()、50ml甲苯依次加入到250ml不锈钢高压釜中，此时al/ni＝2000:1。机械搅拌开始，保持400转/分，当聚合温度达到30℃时，往反应釜中充入乙烯，聚合反应开始。在30℃下保持10atm的乙烯压力，搅拌30min。用5％盐酸酸化的乙醇溶液中和反应液，得到聚合物沉淀，用乙醇洗数次，真空烘干至恒重，称重。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃。(tm为聚合物的熔融温度，通过dsc测试所得)，聚合物分子量mw＝×105g·mol-1，pdi＝(mw为聚合物的质均分子量，通过升温gpc测试所得)。(b)基本同(a)，区别在于：助催化剂用量为()，使al/ni＝1500:1。聚合活性：×106g·mol-1(ni)·h-1，聚合物tm＝℃，mw＝×105g·mol-1，pdi＝。(c)基本同(a)，区别在于：助催化剂用量为()，使al/ni＝2500:1。

    所述助催化剂为三异丁基铝改性的甲基铝氧烷时，助催化剂中的al与主催化剂中ni的摩尔比为1000～4000:1，更推荐为1500～3500:1，例如可推荐为1500:1、2000:1、2500:1、2750:1、3000:1、3250:1或3500:1；推荐的，所述助催化剂为氯化二甲基铝，助催化剂中的al与主催化剂中ni的摩尔比为100～1000:1，更推荐为200～700:1，例如可推荐为200:1、300:1、400:1、500:1、600:1或700:1。上述方案中，在助催化剂选择三异丁基铝改性的甲基铝氧烷mmao时，所得到的聚乙烯弹性体分子量分布指数大多数在～，而由发明人之前研究的α-二亚胺镍配合物(如式1或式2所示)与mmao催化制得的聚乙烯弹性体的分子量分布较宽，使得单位体积内分子数增多，链末端数也随之增多，使弹性体的强度低于本发明提供的弹性体。本发明还提供了一种聚乙烯的制备方法，所述制备方法包括：将如上所述的可以*包括主催化剂，也可包括主催化剂和助催化剂的催化剂在溶剂中溶解，升温至20～60℃后通入乙烯原料，在1～10atm的压力下进行5～120min的聚合反应；推荐的，所述聚合反应的溶剂选自甲苯、二氯甲烷、乙醇、四氢呋喃、己烷或环己烷中的一种或几种，更推荐为甲苯；推荐的，所述聚合反应在乙烯气氛下进行的。上述方案中。POE材料可以通过添加润滑剂来提高其加工性能。

    在接近室温的30℃条件下，镍配合物催化乙烯聚合的活性可高达×106g·mol-1(ni)·h-1，所制备得到的聚乙烯重均分子量mw在～×105g·mol-1之间波动，表现出了对聚乙烯分子量极强的调控性能；而在较低的温度反应更进一步说明了本发明所提供镍配合物具有较高的催化效率。上述方案中，所制备得到的聚乙烯熔融温度在℃之间，表明此类催化剂所得聚乙烯弹性体材料具有较宽温度范围的应用领域。而且本发明所制得的聚乙烯为聚乙烯弹性体材料，具有较高的支化度及较好的机械性能，在本发明的部分实施例中，在50℃下聚乙烯弹性体材料的支化度为每1000个碳191个支链，该样品压膜后的拉伸应变可高达％，具有极高的工业应用潜力。本发明提供的如上所述的催化剂可用于烯烃聚合反应中，产生更高支化度和具有良好拉伸性能的烯烃弹性体。采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：1.本发明提供了含氟α-二亚胺镍配合物及其中间体。该类镍配合物具有单一的催化活性中心，可以通过改变配体结构和聚合条件实现对聚合物分子量的调控，且具有催化活性高、成本低、性能稳定等优点。2.本发明还提供了含氟α-二亚胺镍配合物及其中间体的制备方法。POE材料具有良好的耐磨性、耐寒性和耐化学腐蚀性，适用于各种工业领域。陶氏8407POE8540

POE材料可以通过添加颜料来制造各种颜色的制品。陶氏8150POE8450

    iii))是以如上所述含两个氟取代基和两个二苯甲基取代基的苯胺化合物(式(iv))为原料制备的；其包括：(1)以摩尔比1:2取式(vii)所示的3,4-二氟苯胺与式(viii)所示的二苯甲醇，溶于含zncl2的盐酸中，在140℃温度下进行6～8h的取代反应，得到如式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物；(2)以摩尔比1:1～2取式(vi)所示的苊二酮与步骤(1)中制备的式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物溶于溶剂中，加入催化剂在室温下进行10～16h的取代反应，得到如式(iii)所示的2-苯胺苊酮；推荐的，所述步骤(2)中的催化剂选自对甲苯磺酸，所述溶剂选自芳烃类试剂，推荐为甲苯；推荐的，所述步骤(2)中式(vi)所示的苊二酮与式(iv)所示的苯胺的摩尔比为1:1，取代反应的时间为12～14h；所述式(vi)，式(vii)和式(viii)的结构如下所示：所述制备方法还包括对式(iii)所示的2-苯胺苊酮的纯化，具体包括：(a')将式(iii)所示的2-苯胺苊酮溶于二氯甲烷中；(b')使用碱性氧化铝进行担载，氧化铝进行柱层析，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(石油醚和乙酸乙酯的体积比推荐为5:1)为淋洗剂进行洗脱，通过薄层色谱检测洗脱流分(展开剂为石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:2的混合溶剂，收集第三流分)；。陶氏8150POE8450

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