江苏水相GPC检测

江苏水相GPC检测, 凝胶渗透色谱GPC分子量测试，GPC检测，GPC分子量检测概要： 凝胶渗透色谱［GPC（Gel Permeation Chromatography）］ [也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是用溶剂作流动相，多孔填料(如多孔硅胶、多孔玻璃)或多孔交联高分子凝胶作分离介质的液相色谱法。 1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。 1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。 二十世纪60年代J.C.Moore将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。

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在用GPC 测定测定高聚物的分子量及其分布时，首先要制取适合被测样品的logM-Ve标线（工作曲线）。主要有以下几种标定方法：窄分布标样校正法、普适校正法、宽分布标样标定法、渐进校正法法、无扰均方末端距标定法及有扰均方末端距标定法。 1 窄分布标样标定法 用一组已知分子量的窄分布标样制得logM-Ve标线，来测定相同化学结构试样的分子量及其分布。由于高聚物试样的多样性，该方法的应用有一定的局限性。 2 普适校正法 [η]=2.5NVh/M — Einstein粘度公式 N — Avogadro常数 Vh — 溶质分子的流体力学体积 M — 聚合物分子量 [η] 是特性黏数 [η] M = 2.5NVh

江苏水相GPC检测, 凝胶渗透色谱GPC分子量测试，GPC分子量检测优点： 实验所需时间可以预先知道 整个淋洗均用单一淋洗剂，不使用梯度淋洗 试样在柱中稀释少，因而容易检测 试样能溶解就能测定，减少了用于试验实验条件的时间 组分的保留时间提供它们的分子尺寸信息 凝胶渗透色谱GPC分子量测试，GPC分子量检测应用： 随着新型柱填料的诞生、新效能填充柱的出现以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、**、宇航以及日常生活的各个领域得到了大量的应用。特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。

Mark-Houwink方程参数 因为单检测器（RI）进行检测，需要借助标准样品和被测样品的Mark-Houwink方程的参数K、α，是一种相对方法 Mark-Houwink方程参数K、α与高分子的结构、高分子在溶液中的形态、温度以及高分子与溶剂的相互作用等因素有关。 在良溶剂接近于0. 8 ;在θ溶剂中,α= 1/ 2 ,支化高分子比相同分子量的线性高分子在溶液中的尺寸要小,α值也小;当分子链成棒状时,α接近2 。 一般不同高分子- 溶剂体系的α值在0. 5～1 之间,它可以在有关手册中查到。但这些方程只是在一定分子量范围内的近似内插公式,所以使用时必须注意试样的分子量是否在方程所给定的分子量范围内。

江苏水相GPC检测, 用流体力学体积[η]·M作为通用校正参数。不同高聚物在同样实验条件下进行凝胶色谱的实验，若淋洗体积Ve相同，则这两个高聚物的流体力学体积相等。即： [η]1·M1=[η]2·M2 Mark-Houwnk方程[η]=kMα 将其代入①得lg k1 + (α1+1) lgM1 = lg k2 + (α2+1) lgM2 式中K1、K2、α1、α2在固定条件下是常数。只要知道两种高聚物在该条件下的参数K1、α1及K2、α2值，就可由第一种高聚物（标准样品）的log[η]·M -Ve标定线，应用③式直接求出第二种高聚物（被测样品）的log[η]·M -Ve标定线。 目前，人们普遍采用市售的单分散聚苯乙烯（PS）标样来作为第一种高聚物，然后查取（或采用其它的实验方法测得）聚苯乙烯标样及被测样品在测定条件下的K值（K1、K2）和α值（α1、α2），经过上述转换便可求出被测样品的分子量。