浙江H谱NMR测试C谱

时间:2020年01月11日 来源:

核磁共振法(NMR)聚合物分析测试: 核磁共振法与红外光谱一样,实际上都是吸收光谱,只是NMR相应的波长位于比红外线更长的无线电波范围。 由于该范围的电磁波能量较小,只能引起核在其自旋态能阶之间的跃迁。核磁共振按测定的核分类,测定氢核的称为氢谱(1H NMR),测定碳-13核的称为碳谱(13C NMR)。以下以1H NMR为例。 在定性方面,NMR谱比红外光谱能提供更多的信息,它不仅给出基团的种类,而且能提供基团在分子中的位置。在定量上NMR也相当可靠。浙江H谱NMR测试C谱

2D NMR表征复杂聚合物链结构 从已知1D NMR 信号出发,通过2D HSQC-DEPT 和HMBC 实验和化学键相关原理,对未知新信号进行明确归属,从而获得聚合物的链接顺序、结构单元所占比例、空间立构和末端结构等信息。 2D DOSY实验测试分子扩散时间 通过分子扩散实验(Diffusion Ordered SpectroscopY),根据分子扩散系数的差别,可以区分混合物中不同组分,判断组分之间的相互作用,并粗略估算分子量和分子大小。 分子弛豫时间测试 通过反转恢复法测纵向弛豫时间T1,提供分子运动快慢信息,判断分子柔顺性、烯烃顺反结构、分子缔合、分子溶剂化等。通过自选回波或自旋锁定法可以测试分子的横向弛豫时间T2.浙江H谱NMR测试C谱

Bruker Ascend III 超导液体核磁共振波谱仪 主要功能: (1)1D 1H/13C NMR对分子结构的表征 (2)1D 变温实验对化学反应或异构体转变的测试 (3)2D NMR对复杂天然产物或聚合物链结构的表征与解析 (4)分子横向与纵向弛豫时间的测试 (5)2D DOSY实验测试分子扩散时间 (6)确定分子结构单元的组成及键接方式 1D NMR方法: 1H,13C, 2H NMR 13C DEPT, INEPT 1D Selective NMR 杂核谱(19F,31P,11B) NOE差谱 溶剂峰压制 质子交换实验 同核去耦谱 变温NMR实验 确定聚合物的空间立构、支化和交联 鉴定分子的完整结构

在**辩仪器上,还可观察到化学位移分开的吸收峰的更精细的结构,这是因为相邻核自旋的相互作用而产生峰的劈裂。这种作用称为自旋-自旋偶合(又称耦合),作用的结果是自旋-自旋劈裂。劈裂后的峰间距称为偶合常数。偶合常数提供了相邻质子关系的信息。  NMR法在聚合物结构研究中有以下应用:  (1)       结构单元连接方式的研究; (2)       空间立构的研究;  (3)       双烯类高聚物异构体的研究; (4)       共聚组成的分析和共聚物序列结构研究;  (5)       端基的分析。 一般NMR谱是用**子溶液测定的,固体NMR谱(又称宽线NMR谱,因为固体样品使谱带变宽)则用于研究本体**子的形态和分子运动。

NMR,核磁测试项目: 1. 一维NMR谱:1H、13C、15N、19F、31P等核NMR谱,13C等杂核的编辑谱,NOE差谱等; 2. 二维NMR谱:同核相关谱(COSY、DQF-COSY、TOCSY),异核相关谱(HMQC、HMBC、HSQC),2D NOE谱或交换谱(NOESY, ROESY, EXSY); 3.液体变温核磁:可测温度范围:室温~80℃。 NMR,核磁测试样品量要求: 液体核磁样品量一般要求大于10mg,固体核磁样品量一般要求大于100mg。 另外,测试的样品中一般要求不能含有重金属离子以及顺磁性物质。浙江H谱NMR测试C谱

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400兆赫兹液体核磁共振波谱仪 400MHZ Solution Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer 厂商:德国Bruker Technology Ltd. 型号:Ascend III HD 400MHZ Sample X-Press (60 position) BBFO SMART Broad Probe 参数: 灵敏度:1H ≥ 580; 13C ≥ 300; 15N ≥ 25; 31P ≥ 150. 脉宽: 1H ≤ 10μs; 13C ≤ 10μs; 工作原理:超导磁体产生静磁场B0,在垂直B0方向的射频脉冲作用下,待测样品原子核产生宏观磁化矢量M0。关掉射频脉冲,宏观磁化矢量恢复平衡的过程中切割探头中的检测线圈,产生感应电流。将检测到的感应电流放大并检测,形成自由感应衰减信号(FID),通过计算机处理,获得核磁共振波谱。 浙江H谱NMR测试C谱

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