浙江2.3.5三甲基氢醌

三甲基氢醌的制备方法,以异佛尔酮为起始原料,氧化为氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮与酰化剂发生酰化反应生成三甲基氢醌二酯,再经过水解生成2,3,5_x001e_三甲基氢醌。原料便宜易得,合成步骤简单,所用溶剂易于回收再用,并且该方法无需使用大量的酸碱,减少了对环境的污染,便于大规模的工业化生产,有很好的应用前景。三甲基氢醌的绿色制备方法,所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯,醇和催化量酸后,通入氮气保护,升温至60±5℃,保温反应1.5～2h,反应完毕,缓慢滴加水,滴毕,常压或减压蒸馏回收醇,回收完毕,缓慢降至0～10℃,保温1～2h,过滤,水洗滤饼,收粉,真空干燥得三甲基氢醌.本发明只需要使用催化量的酸,在催化量的酸作用下,用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,这种制备方法不需要使用大量的酸与碱,因此不会产生大量的废水,对环境造成的污染小;用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收;三甲基氢醌二酯原料容易制备,对反应设备要求低,生产成本低。三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。浙江2.3.5三甲基氢醌

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。广州三甲基氢醌市场一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。

金属有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)材料,是利用无机金属离子与有机配体间的金属一配体络合作用而自组装形成的具有规则孔道或者孔穴结构的三维晶态多孔材料。MOFs不自身具有很好的催化活性,由于其独特的物化性质,作为催化剂载体在催化加氢领域也有普遍的应用,经常用来负载贵金属催化剂,主要是由于其巨大的比表面积和很小的孔尺寸,有利于金属纳米颗粒的均匀分散,从而提高了金属的催化活性。在以下几个方面展开了工作: 本论文以活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,三甲基氢醌采用浸渍法制备了5.0 wt.% Pd/C催化剂,用N2吸附和TEM技术对催化剂进行了表征。

三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美，市场上更是供不应求价格坚挺。用于生产维生素E的TMHQ需求量也将随之增加。传统工艺中的氧化步骤常采用过氧化氢-强酸氧化体系,其产物转化率约为45 %,相对于以。转化的偏三甲苯其苯酰收率约35 %,反应液中溶剂和氧化剂的量较大。试验工艺采用复合铁卤，化络合物做催化剂，该催化剂显示出极高的选择性,反应极易进行,生成产物具有优良的物理与化学性能。而且可使工业化反应在较小的容器内进行,催化剂易于分离并能重复使用,由于可使反应达到极优的效果和氧化性能得到高度的发挥而成为生产三甲基苯配的方法。2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml。

在世界维生素市场中,V_E是需求量和销售额增长快的品种,多年来全球的销售额每年都以10%~20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%。在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。三甲基氢醌主要生产工艺路线:氧化反应收得率:99.2%。将十二醇从罐区贮罐用转料泵打入计量罐,向搪瓷釜中加入一定量的十二醇,然后向反应釜内投入一定量的二水氯化铜和2,3,6-三甲基苯酚,升温到50~80℃,用空气进行氧化反应,搅拌反应12小时，分层,浓缩。反应合格后,降温到50℃以下,将物料转置分层釜分层,水相为催化剂溶液,浓缩后进入氧化套用，油相为十二醇和产品,转入精馏分离。精馏还原收得率:99.6%.将一定量的三甲基苯醌,甲醇置于反应釜内,投入钯碳催化剂,上升温到70~100℃,并用氢气保持反应釜内压力为0.5Mpa,反应8小时.5,过滤,浓缩.6,过滤,干燥。三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。三甲基氢醌合成

三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。浙江2.3.5三甲基氢醌

一类以2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)、对苯二甲酸(TPA)、2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)为基本共聚单体并加有少量聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的芳香共聚酯；研究了共聚酯的组成对溶解度、热性质、液晶性质、流变性质及晶体结构的影响。实验表明,共聚酯在某个温度范围内呈现向列型液晶的特征,其熔体粘度的切变依赖特性也证实了这一点。DSC 热谱和广角 X-射线衍射图分析证明,对某些组成,在共聚酯的分子链中存在着相应于TMHQ-TPA 和 TMHQ-2,6-NDA 两种短嵌段结构。这是与非均相缩聚条件有关的。三甲基氢醌的合成方法，重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。指出以1,2,4-三甲苯为原料,采用磺化--硝化一步法,两步还原直接催化氢化的工艺路线,是国内生产三甲工氢酯的理想路线。浙江2.3.5三甲基氢醌

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