海东结构确证怎么做
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完成必要的各项测试,按新化合物要求进行图谱解析和综合解析。二类、三类、四类、六类新药指已知化学结构的药 物,可以使用对照品。原则上对确证结构的各项资料和图谱数据的要求可比一类新药简略一些。手 *** 物除已述各项分子化学结构确证工作外,要求提供相应图谱和/或数据,以证明测试样品是单一-光***或立体异构体混和物,以及混合物的组成情况和比例。单一 光***应确证其相对构型,优先方法是单晶X一射线衍射(SXRD)。 也可选用其它合适方法,曲靖结构确证需要多长时间化合物结构确证,找微谱!
药 物结构确证一般遵循的基本指导原则
药 物结构确证的方法,主要采用波谱分析方法,包括R、UV、NMR、MS,结合经典的理化分析和元素分析。需要时还应增加其它方法,如差热分析、热重分析、粉末X射线衍射等。手*** 物的构型确证,可采用单晶x_射线衍射、旋光光谱(ORD)、圆二色谱(CD),以及化学方法。基本原则是,提供充分的试验数据和图谱,正确进行解析,能够确凿证明药 物分子的结构。一类新药按全新化学单体要求确证结构。应提供充分的试验图谱和数据,
在化合物结构确证时,我们通常会用到核磁共振谱图来判断各个元素之间的关系。谱图的种类很多,下面简单地介绍各种类型的谱图。
氢谱:通过图中质子的化学位移、偶合常数推测化合物所具有的结构单元。
碳谱:通过图中碳的化学位移、偶合常数推测化合物中关于碳的结构单元。
DEPT谱:(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer),又称为无畸变极化转移技术,是一种碳谱核磁共振谱中的一种检测技术,主要用于区分碳谱图中的伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
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某原料药的核磁共振测试结果中,核磁氢谱中观测到两组信号出峰,两组信号峰的积分面积约为0.35:1。
通过变更测试溶剂,发现两组信号峰的积分面积发生改变。故技术人员推测该物质在溶液状态下可能出现了构象异构的现象,因其在不同溶剂中两种异构体的比例不同。
随后根据文献查阅,发现由于该原料药N元素处特殊的二面角结构导致了其特别的构象现象,存在一种主要构象和一种次要构象。
某原料药的杂质是游离碱与磷酸结合的形式,在确证结构的过程中,需要使用一种简单有效的方法测定游离碱与磷酸结合的比例。
结合以往的项目经验,技术人员采用定量磷谱的方式,帮助客户确定了样品中磷酸的比例。
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复杂结构化合物,当一般的1H和13C谱不能对每个质子和碳原子明确归属时,或图谱峰过于拥挤,对解析结果有所疑问,应考虑采用合适的其它技术确证,如1H谱中的各种去偶谱,H—Hcosy,以及局部图形放大,13C谱中的Dept谱,以及H—C cosy。
总之,务求对分子中全部H和C有合理和明确的解析。
1H谱解析中所得数据应按规定列表。对多重性明确的质子,应计算并列出相应偶合常数J。13C谱解析数据也应按归定列表。Dept谱,H—H cosy谱,H-C cosy谱的解析和数据,除必要的文字说明外,也可列表,或在1H谱和13C谱数据表中增加相应的栏目列出。 海东结构确证怎么做