上海手性氮哌啶

合成方法：1.由吡啶经催化氢化而得。将吡啶与镍催化剂加入高压釜中，加热至50℃时通入氢气，继续加热通氢，直至200℃，氢压至近7MPa不再吸氢为止。反应液经过滤，取滤液分馏，收集102-108℃馏出液，即得哌啶。另一种制备方法是将吡啶于无水乙醇中，加热，投入金属钠，反应结束后，用水蒸气蒸馏，蒸出哌啶和乙醇，用盐酸中和后蒸去乙醇即得哌啶盐酸盐，用氢氧化钠处理，可获得游离的哌啶。2.以吡啶为原料，经催化氢化而得。催化剂为兰尼镍，温度从50℃逐步升到200℃，压力较高达5～7 MPa。通氢气至不吸收为止，反应液过滤，滤液蒸馏收集102～108℃馏分即为产品。3.将吡啶与兰尼镍催化剂混合均匀后置于高压釜中，以氢气置换釜中空气，加热至50℃通氢气5000 kPa，继续加热至150℃搅拌，压力逐渐减至1000kPa，温度继续升至150～200℃，加氢气至7000kPa，反应后压力降至1000kPa，于200℃时再通氢气至7000kPa，通氢气约6～7次至不再吸收氢气为止。待反应液降至70℃左右降压，取上层清液过滤，滤液进行分馏得产品。用于有机半导体的杂环砌块。上海手性氮哌啶

光介导的通用哌啶非对映异构体差向异构化方法得到热力学稳定产物：哌啶是目前美国食品和药物管理局列表中较常见的杂环，因此其立体选择性的合成和官能团化具有重要意义。UCLA Houk和耶鲁大学Mayer，Ellman课题组较近合作报道了非对映选择性的多取代哌啶氨基α位碳氢键芳基化（α-amino C-H arylation），其选择性关键是可逆光氧化还原在氨基α位原位进行的差向异构化反应。普遍报道的哌啶合成方法通常得到反热力学产物，因此作者希望利用氨基α位原位产生的自由基中间体，发展将哌啶产物向热力学稳定异构体的快速转化的通用方法。本工作中，三个课题组再次合作，结合光催化和氢原子转移（Hydrogen Atom Transfer HAT）成功实现了这一转化并提出反应机理，文章较近发表在J Am Chem Soc上。Mandyphos哌啶化合物苯醌醌桥杂环两性离子作为分子半导体和金属的构建基块。

合成方法：6.NHD-99新型加氢催化剂催化工艺：①NHD-99催化剂制备 将配制好的Ni(NO3)2和M(NO3)3水溶液置于烧杯中，搅拌下加入金属氧化物载体，加热升温至90℃左右，加入尿素，出现沉淀。保温搅拌1～2h，冷却降温至40～50℃，过滤。用热水洗涤滤饼，然后在120℃下烘干10～14h。粉碎后煅烧，然后在450℃下用氢气还原。使用前将催化剂吸附规定量的稳定剂，再在空气中于90℃左右下处理5～6h。②工艺过程 在一个带搅拌、温度计和通气管的不锈钢电加热高压反应釜中，将计算量的无水吡啶和甲醇(等质量比)、NHD-99催化剂(投料量的10%)置于反应釜中，密闭，氮气试漏，氢气置换完毕，加热升温至温度达170℃，通入氢气进行反应。反应压力6.5MPa，时间6h，反应完成后冷却降温，氮气置换后出料。滤出催化剂，装瓶供下次实验用。滤液送去精馏。在常压下回收溶剂和吡啶，然后截取102～108℃的馏分为产品。收率在96%以上。

4-哌啶基哌啶：泄露应急处理：1.作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：2.建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。3.禁止接触或跨越泄漏物。4.作业时使用的所有设备应接地。5.尽可能切断泄漏源。6.消除所有点火源。7.根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施：1.收容泄漏物，避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。2.泄漏化学品的收容、清理方法及所使用的处置材料：3.小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。4.量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖，克制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专门收集器内，回收或运至废物处理场所处置。用作杂环合成中的结构取代的烯胺：杂环合成中的砌块：乙二甲酰基腙对电泳试剂的反应性。

哌啶又称六氢吡啶、氮己环、胡椒环，英文名称piperidine、hexahydropyridine。无色液体，有特殊气味和皂感。密度0.8622g／cm3。熔点-7℃。沸点106℃。 闪点16.11℃。折射率1．4534。能与水混和。溶于醇、苯、氯仿等。呈强碱性。中等毒性，可经消化道、呼吸道和皮肤吸收。遇高热分解产生有毒的氧化氮气体。能与氧化剂发生强烈反应。遇明火燃烧，并放出有毒气体。吡啶的生产工艺：由吡啶经催化氢化而得。将吡啶与镍催化剂加入高压釜中，加热至50℃时通入氢气，继续加热通氢，直至200℃，氢压至近7MPa不再吸氢为止。反应液经过滤，取滤液分馏，收集102-108℃馏出液，即得哌啶。另一种制备方法是将吡啶于无水乙醇中，加热，投入金属钠，反应结束后，用水蒸气蒸馏，蒸出哌啶和乙醇，用盐酸中和后蒸去乙醇即得哌啶盐酸盐，用氢氧化钠处理，可获得游离的哌啶。吡啶的用途：主要在医药工业中用于制备硝酸哌啶、盐酸哌啶等药物。也用于橡胶工业和塑料工业的有机合成。还用作环氧树脂固化剂。作为化学试剂，主要用于检定钴、金等。2-芳酰肼腈作为杂环合成的砌块。哌啶化合物

哌啶是分子式为（CH 2）＝ NH的有机化合物。上海手性氮哌啶

取代的哌啶的制作方法：1.下式化合物2.根据权利要求1的式(I)化合物，特征在于R1是三氟甲基，2,2,2-三氟乙基，三氟甲氧基或者乙基， R2是2-甲氧基乙-1-基，环丙基或者1-甲氧基环丙-1-基， R3是下式的基团3.根据权利要求1或者2的化合物，特征在于R1是三氟甲氧基，R2是2-甲氧基乙-1-基或者环丙基， R3是下式的基团4.根据权利要求书1-3之任何一项的化合物，其中苯基取代基和1，2，4-_二唑-5-基取代基，其连接到哌啶环，在彼此的顺位。5.制备根据权利要求1的式(I)化合物或者一种它的盐，它的溶剂化物或者它的盐的溶剂化物的方法，特征在于[A]下式化合物。上海手性氮哌啶

上海毕得医药科技有限公司成立于2007年，总部位于上海市杨浦区理工大学国家大学科技园，是一家以医药中间体相关产品的研发、生产、销售及合成定制为主的****。自公司成立以来，始终坚持信誉至上，质量过硬的企业信条，产品被应用于生命科学、有机化学、材料科学、分析化学与其他学科的研发及生产领域，销售范围遍及全球。目前，公司与诸多国内**医药研发单位建立了合作伙伴关系。

公司位于上海理工大学科技园的行政办公中心面积达1,700平米，在药谷设立的研发中心面积1,800平米，包括化学合成实验室和公斤级实验室，并配有现代化仓储物流中心。公司优势产品包括特色杂环化合物、含氟化合物、手性化合物、氨基酸及其衍生物、硼酸及其衍生物等，已有多项科研项目获得国家发明专利。

为确保产品质量，公司引进了先进齐全的分析测试设备，包括400MHz核磁共振仪(NMR)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、液质联用仪(LCMS)等，并配以严格的质量管理体系。公司签有具备GMP资质的合作工厂，配备专业的研发团队，形成了从小试、中试到工业化规模的生产能力，满足客户定制合成、目录试剂采购及合成外包生产的需求。