山西2 氯甲基四氢呋喃
注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解,THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。2-甲基四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇重要原料。山西2 氯甲基四氢呋喃
2-甲基四氢呋喃具有低沸点、流动性好等特点,是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂,具有普遍的用途,2-甲基四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性,它能溶解除聚乙稀,聚丙稀及氟树脂以外的所有有机化合物,特别是对聚氯乙烯,聚偏氯乙烯,和叮苯胺有良好的溶解作用,被普遍用作反应性溶剂,有“全能溶剂”之称。作为常用溶剂,2-甲基四氢呋喃已普遍用于表面涂料,保护性涂料,油墨,萃取剂和人造革的表面处理,2-甲基四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)重要原料,也是制药行业的主要溶剂。长沙2甲基四氢呋喃3硫醇用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂。
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。
2-甲基四氢呋喃的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗2-甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯2-甲基四氢呋喃。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。2-甲基四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料。
2-甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成2-甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃(以下简称MeF),然后再将MeF催化氢化得到2-甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到2-甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种:(1)工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100~130℃时,该步得到2-甲基四氢呋喃的收率约为90%。(2)1959年,等用RaneyPd(用NaOH处理5%的Pd-Al合金,去掉其中40%~50%的Al)还原2-甲基呋喃,温度控制在150℃,可得100%的2-甲基四氢呋喃(DokladyAkadNaukSSSR,1959,125:3345~3347)。若在275℃反应,则得到80%的2-甲基四氢呋喃。同时他们还用5%Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂,对该反应的反应机理进行了研究(DokladyAkadNaukSSSR,1958,122:625~628.)。2-甲基四氢呋喃可以用在汽车燃料添加剂方面。2 甲基四氢呋喃供应商
运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。山西2 氯甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃反应产物与原料氢气冷却至50°C左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气吸气态与液态产物分离,板应的氢气汲气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。甲基四氢呋喃中过氧化物的检测方法:定性检测:配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10亳升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。山西2 氯甲基四氢呋喃
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