湖北235三甲基氢醌

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性，实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺，Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ),可与异植物醇反应制得维生素E,是合成维生素E的关键中间体。湖北235三甲基氢醌

在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)连续催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)过程中,建立了用气相色谱法测定产品中TMHQ的含量及评价合成过程中催化剂活性和选择性的方法。采用HP-1 10m毛细管柱通过程序升温能将通过Pd/Al2O3和Pt/A12O3催化剂床层反应液中的各组分较好地分离,再进一步采用面积归一法计算得到催化剂的活性和选择性,并可测定固体产品中TMHQ的含量。通过与传统的铈量法和除去反应溶剂后固体产品(用适当溶剂溶解)的气相色谱分析法进行比较,发现该方法条件简便,方法可靠,稳定性较好。药用三甲基氢醌厂家供货三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。

三甲基氢醌以H2O2CH，COOH-H2SO.为氧化体系，在70C下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系，H2O2为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40C反应4h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高，但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。

维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。由于维生素 E 是维生素系列产品中产销量增长快的品种。多年来全球销售额每年均以10%~20%的速度增长，1997年维生素 E 销售额比1996年增长了24%,1998年比1997年增长了18%。在整个维生素 E 市场中合成维生素 E 约占市场份额的80%,达到了2万 t/a。同时,三甲基氢醌的需求量也突破了。分别利用催化剂,采用固定床连续工艺,由2,3,5-三甲基苯醌合成出了高产率的2,3,5-三甲基氢醌,并与催化剂进行了性能比较。结果表明,催化剂具有较高的初选择性；同时,随着2,3,5三甲基苯醌空速的提高,初活性的下降幅度小于初活性的下降幅度。储存的地方必须远离氧化剂。

三甲苯(TMB)为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2.3,5-三甲基氢配(TMHQ)。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对氧化反应的影响,找到适宜的氧化反应条件。结果表明,复合铁卤化络合物对该反应体系具有很好的催化效果。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体，目前世界市场上的三甲基氢醌主要由德国公司生产，远不能满足维生素E的需求。我国目前的2，3，5三甲基氢醌也有几家公司投产，我国目前已成为世界词料生产第二大国，若动物词料中维生素E的添加里按国外平均水平添加的话每年消耗维生素E将近2000t。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。南昌235三甲基氢醌二酯

产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。湖北235三甲基氢醌

偏三甲苯磺化、水解法：偏三甲苯经磺化、硝化、加氢还原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸，水解脱磺酸基再经氧化和加氢得到TMHQ(Scheme2)，收率达到59.2%。虽然此工艺的原料价廉易得，生产成本较低，但反应流程长，工序多，收率相对较低，且生产过程中产生的大量含酚废水严重污染环境。以偏三甲苯为原料.，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯醌，三甲基苯醌再经加氢还原得TMHQ(Scheme3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。湖北235三甲基氢醌

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