手性亚磷酰胺相关哌啶化合物

时间:2021年03月17日 来源:

哌啶的注意事项:远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。哌啶基哌啶泄露应急处理:小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。手性亚磷酰胺相关哌啶化合物

氟哌啶醇:有关物质 避光操作。取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相定量稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(用磷酸调节PH值至4.0)为流动相;检测波长为220nm。氟哌啶醇峰的保留时间约为13分钟,氟哌啶醇峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。量取对照溶液15µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各15µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰可忽略不计。杂环砌块哌啶结构哌啶的注意事项:食入:饮足量温水,催吐。就医。

非对映选择性C-H官能团化合成结构及立体化学多样的2,6-取代哌啶:条件筛选:首先以四氢吡啶1a与三氟硼酸钾2a为底物进行模板反应(Table1)。加入一些常见的氧化剂,如DDQ、TBHP、Ph3CBF4和PhI(OAc)2(entry1, Table 1),没有观察到预期的产物3a。当以TEMPO+OTf-(TEMPO三氟甲磺酸氧铵)为氧化剂,可以得到2,6-取代的3a,收率50%, 顺式/反式比7:1,同时得到双官能化副产物3'a,收率25%(entry 2)。以3a为底物,在同样的条件下,没有得到3'a,表明3'a不是来源于3a的过氧化。另外,在反应体系中也没有检测到推测的1,4-加成副产物3''a,作者设想3a'可能来自3''a的过氧化,因为烯酰胺3''a比烯丙基酰胺1a和3a的氧化势能低。因此,一旦3''a形成后,可以进行第二次的C-H氧化,然后1,2-加成,得到双官能化3'a。

非对映选择性C-H官能团化合成结构及立体化学多样的2,6-取代哌啶:1. 依赖于官能团转化的非对映选择性杂环构建;2. 通过简单易得的α-取代哌啶衍生物直接进行立体控制的C-H官能团化。较近,研究者在该研究领域取得重要突破,分别通过α-氨基阴离子和C-H活化两种途径实现了α-取代哌啶的非对映选择性C-H官能团化。然而,这两种合成途径仍存在一定的缺陷。首先,α-氨基阴离子合成途径需要使用超过一个当量的强碱性的有机锂试剂;其次,C-H活化途径则存在立体选择性控制不强,需要额外去除杂环导向基团,只能在α位引入有限的官能团(比如芳基),必须使用金属催化剂等诸多缺陷。除此之外,以上两种合成方法均以反式2,6-取代为主要产物,难以高效获得顺式异构体。使用α-氨基阳离子对含氮杂环进行无金属参与的氧化C-H官能团化是一种比较新颖的方法,然而,该方法主要集中于对状环胺、苄基胺,特别是N-芳基化四氢异喹啉的研究,并且分子间非对映选择性合成的方法鲜有研究。综上,有必要探索出一种实用、可预测、具有立体化学选择性的C-H官能团化方法来合成结构和立体化学多样的2,6-取代哌啶衍生物。哌啶基哌啶操作注意事项:如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。

哌啶的注意事项:皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(较全罩),穿胶布防毒衣,戴橡胶耐油手套。哌啶基哌啶泄露应急处理:封闭排水管道。用泡沫覆盖,克制蒸发。MeOBIPHEP相关哌啶化合物价格

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