求购三甲基氢醌TMHO供货企业

时间:2021年03月23日 来源:

一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征峰,热重分析曲线及红外光谱进行定义,温度为50~80℃,将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1~C3低分子量有机溶剂中形成溶液,浓度为0.5~2.5g/mL;将溶液降温至30~40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍;滴加完毕后继续搅拌0.5~2h;进行分离,干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高,晶习好,粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。求购三甲基氢醌TMHO供货企业

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可以肯定的是,去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响:在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时,TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而,随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min,TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时,显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌,催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外,较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部,并导致催化剂的磨损。武汉三甲基氢醌 合成工艺三甲基氢醌生产过程工艺参数的不稳定将会导致产品质量不稳定,批间差异大等问题。

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三甲基氢醌关键技术一:催化空气氧化2,3,6-三甲基苯酚技术:采用新型催化体系,反应底物浓度提高2到5倍,在国际技术领域内尚无相关文献资料报道,本技术属**。关键技术二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氢技术:采用特定的负载工艺和还原工艺,配套特殊结构的反应设备,提高了加氢反应的时空效率。关键技术三:2,3,5-三甲基苯醌分离纯化技术:“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四:三甲基氢醌分离纯化技术:“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。

三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料,通过直接氧化得到TMBQ,再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单,原料来源丰富,TMP的转化率和TMHQ的收率较高,因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺,可分为三种方法。在催化剂参与下,TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽,用石墨作阳极,镍作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶剂,电解温度为10~50C,阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成),阴极液为前一次电解过的阳极液。一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。

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第三代催化剂为多相催化剂,是目前研究的热点。自2003年以来,许多研究小组开始研究这类新型催化剂,在提高催化剂稳定性、重复性、延缓催化剂中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti掺杂的微孔沸石TS-I催化剂。当催化剂中Ti的质量分数为1.7~6.5%时,TMP的转化率达到98%。此类催化剂便于同产品分离且易于回收,但也有不足之处,即反应物在催化剂的孔道内扩散较慢,产物易滞留在微孔内而使催化剂钝化,减弱其活性。随后出现的大量介孔Ti-S分子筛,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2气凝胶等,有效改善了微孔沸石催化剂孔道扩散慢且易滞留的问题,提高了催化剂的活性。2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。安徽2,3,5-三甲基氢醌

2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。求购三甲基氢醌TMHO供货企业

通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度。并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%;⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上。在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。求购三甲基氢醌TMHO供货企业

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