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甲基四氢呋喃的连续化生产方法:该方法包括以下步骤:将气化糠醛与氢气输入第1反应区,进行一次催化加氢反应;将第1反应区输出的气体输入第二反应区内,进行二次催化加氢反应;以及将第二反应区输出的气体冷凝,得到甲基四氢呋喃;其中,第1反应区内填装有用于醛基还原的催化剂,第二反应区内填装有用于芳香饱和加氢的催化剂.采用低毒且廉价易得的催化剂在低压或环境压力下由糠醛通过气相连续化反应生产高纯度的2-MeTHF,改变了传统上高压力,高投入及高危险性的工艺,减少了高毒性贵金属催化剂的使用.生产工艺简单,投资低,危险性小且单位时间内糠醛处理量大,产量高,得到的粗产品纯度高,杂质易分离。在铀的冶炼工业上也相当重要。2 溴甲基四氢呋喃批发价
甲基四氢呋喃运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。甲基四氢呋喃:无色液体,具有类似醚的气味。凝固点-136℃,沸点80.2℃,闪点-11℃,不溶于水,20℃时在水中溶解度为13.1%(W),在60摄氏度时,在水中的溶解度较低。易溶于乙醇、苯和氯仿,在空气中易氧化生成过氧化物。本品有毒,有麻醉作用,大鼠LC30为30,400×10-6。质量标准:沸点78-86°C时馏出量≥90%(W)。本品主要用作树脂、橡胶、乙基纤维素等的溶剂;用它提取脂肪族酸类,要比一般所用的低沸点溶剂好,在铀的冶炼工业上也相当重要。2 溴甲基四氢呋喃费用反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。
注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解,THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。
实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水 和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。甲基四氢呋喃夏季尽量早晚运输。
将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。南京3 氨甲基四氢呋喃
主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂。2 溴甲基四氢呋喃批发价
桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用,用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践中,实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。是一种常见非质子有机溶剂,在有机合成中应用普遍。它在常温下是一种无色、透明具有特殊气味的液体,对皮肤和眼膜具有强烈刺激性。甲基四氢呋喃是环氧化合物(内醚)的一种。环氧化合物常用的命名方式是把氧作为取代基,称为环氧(epoxy),然后根据系统命名的原则命名,如:环氧丁烷。亦可按照杂环的系统命名法命名,即:1-氧杂环戊烷。2 溴甲基四氢呋喃批发价