陕西三甲基氢醌合成机理

与乙酸乙酯不同，水在LBA中表现出小的溶解度。水和回收溶剂的分离非常容易。并且残留的水几乎不影响溶剂的再利用或氢化反应。在催化剂的再利用研究中，从第四次催化剂再利用中采用回收的LBA。溶剂再利用的结果表明氢化反应对回收的LBA中的少量残余水不敏感。尽管LBA的沸点高，但蒸汽蒸馏的温度很低（温度为104℃）。因此，能量消耗不是很高，并且被接受用于该过程。此外，高沸点降低了LBA的挥发损失。因此，可以以高速率回收LBA。与甲醇不同，溶剂LBA的使用提供了分离产物（三甲基氢醌）的精细外观。三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类。陕西三甲基氢醌合成机理

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。广东三甲基氢醌作用三甲基氢醌性质与稳定性：远离氧化物。

偏三甲苯法：以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得，且综合经济效益好。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。异丙基偏三甲苯法：原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。5异丙基偏三甲苯经磺化、碱熔、再脱去异丙基可得到TMHQ(Scheme1)，总收率可达63%~68%(以原料偏三甲苯计)。此工艺反应条件温和，可在常压下进行，但原料纯度较低，杂质(约17%的6-异丙基偏三甲苯)不易分离，故此法在实际应用中有一定限制，已逐渐被淘汰。

第三代催化剂为多相催化剂，是目前研究的热点。自2003年以来，许多研究小组开始研究这类新型催化剂，在提高催化剂稳定性、重复性、延缓催化剂中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti掺杂的微孔沸石TS-I催化剂。当催化剂中Ti的质量分数为1.7~6.5%时，TMP的转化率达到98%。此类催化剂便于同产品分离且易于回收，但也有不足之处，即反应物在催化剂的孔道内扩散较慢，产物易滞留在微孔内而使催化剂钝化，减弱其活性。随后出现的大量介孔Ti-S分子筛，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2气凝胶等，有效改善了微孔沸石催化剂孔道扩散慢且易滞留的问题，提高了催化剂的活性。采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl电极_上直接电解合成三甲基苯醌。

TMHQ在空气中极易被氧化，自然界中并不存在，其主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围；而人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了普遍应用。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再将TMBQ进-步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。三甲基氢醌等张比容（90.2K）：350.2。南昌三甲基氢醌分子量

产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。陕西三甲基氢醌合成机理

氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氢以形成过渡态A-Pd（物质A是4-羟基-2，3，6-三甲基-2，5-环己二烯酮的自由基中间体）。然后，物质A从催化剂表面解吸并迅速异构化成更稳定的物质B（TMHQ的自由基中间体），其含有苯基结构的电子共轭。驱动力使得从A到B的异构化反应非常有效，这有助于解释观察到的高加氢产率。第二次向物质B中加入活化氢导致产物TMHQ的形成。然后，产物从催化剂表面解吸并完成该催化循环。陕西三甲基氢醌合成机理

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