湖北三甲基氢醌二乙酸酯
对苯二酚与氧化剂、氢氧化钠反应,燃烧释放刺激烟雾。是有毒、高毒物品。动物试验中,反复给予30~50mg/kg剂量时,则可引起急性黄色肝萎缩,除引起严重的肝损伤外,并能发生异常的色素沉着。服用1克时,能刺激食道,而引起耳鸣、恶心、呕吐、虚脱;服用5克时可致死。接触对苯二酚注意事项:眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。防护服:穿相应的防护服。手防护:戴防化学品手套。眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。合成方法:1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。湖北三甲基氢醌二乙酸酯
甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品,在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体,如何使其尽快工业化生产,满足精细化工行业发展的需求,是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义,而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外,未见有文献报道。通过查阅有关文献,发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道,但有的反应条件苛刻,工艺不易实现;有的工艺操作复杂,工艺条件不易控制;有的工艺路线简单,收率偏低等,致使至今未见有工业化生产的报道。广州三甲基氢醌生产偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。
三甲基氢醌,即2, 3, 5-三甲基对苯二酚(TMHQ),是合成VE 的必需中间体,但是由于缺乏主要制造技术,国内市场上的TMHQ严重依赖进口。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断,本项目以间甲酚为原料,甲醇作甲基化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚为原料,氧气/空气作为氧化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2, 3, 6-三甲基苯酚氧化为2, 3, 6-三甲基对苯醌。2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当,并且产物分离简单,产品成本也明显下降。
三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染,同时进一步降低了生产成本。异佛尔酮合成过程中采用高温、高压管式反应器和精馏模块集成技术,实现了连续合成和精馏,反应时间实现了精确控制,降低了副产物的产生,同时原料实现了连续化回用,副产物也实现了连续化回用,进一步压制了副产物的生成,进一步提高了原料的利用率。异佛尔酮转位和氧化过程中只用少量的金属催化剂,采用空气氧化,并实现了催化剂的重复利用,实现了绿色生产。用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。
人工合成三甲基氢醌的方法:①首先将原料氧化为2,3,5-三甲基苯醒(TMBQ),再将TMBQ进一步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂,还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。首先将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醍二酯,再将三甲基氢醍二酯水解即得三甲基氢醒。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物,然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物,再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物,接着水解即得三甲基氢醍。原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。三甲基对氢醌供货价格
维生素E可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。湖北三甲基氢醌二乙酸酯
三甲基氢醌在催化剂存在下,16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA,再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸,如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高,但腐蚀性太强,易形成酸气流,且在中和反应后生成大量盐,不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备,反应后容易分离回收,受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐,优先选择三价锢盐,如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性,可使原料转化率达100 %,但不耐高温,稳定性较弱,不便于重复利用。湖北三甲基氢醌二乙酸酯
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