氯代亚磷酸二乙酯求购
检测氯磷酸二乙酯的高效液相色谱法:氯磷酸二乙酯作为重要的有机合成氯磷酸二乙酯,常用作沉淀和分离金属离子的沉淀剂、萃取剂和荧光分析剂。由于氯磷酸二乙酯及其衍生物大多数具有生物活性,因此,在医药工业领域内的应用也十分普遍。同时还可应用于农药和染料行业。目前市销的氯磷酸二乙酯,对其纯度及杂质含量都有一定的要求,所以建立一种快速、灵敏的氯磷酸二乙酯检测方法是十分必要的。高效液相色谱的方法成为了检测氯磷酸二乙酯含量的一种方法。氯磷酸二乙酯在制备中有着出色的发挥。氯代亚磷酸二乙酯求购

传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。磷酸二氯乙酯批发氯磷酸二乙酯的实验室管理要符合规定。
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以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂,在三乙胺催化下,以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点,减少了操作步骤,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂,使反应实质上成为无溶剂反应,降低了生产成本,符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷):n(无水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)为较好的原料配比,亚磷酸二乙酯生成阶段,反应适宜温度为50~60C,亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%,收率提高4%。
氯磷酸二乙酯贮存的基本要求:1、贮存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。具体法规可参照国内外关于危化品储存相关法规/标准汇总。2、氯磷酸二乙酯必须贮存在经公安部门批准设置的专门的氯磷酸二乙酯仓库中。贮存氯磷酸二乙酯及贮存数量必须经公安部门批准,未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯贮存仓库。3、氯磷酸二乙酯不得露天堆放,一级易燃物品、湿燃烧物品、剧毒物品不得露天堆放。4、贮存氯磷酸二乙酯的仓库必须配备有专业知识的技术人员,其库房及场所应设专人管理,管理人员必须配备可靠的个人安全防护用品。氯磷酸二乙酯的检测方法要根据环境的不同而改变。
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O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的化学性质是比较活泼的。氯代二磷酸二乙酯批发
氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料,保护性涂料等表面处理。氯代亚磷酸二乙酯求购
氯磷酸二乙酯制备实验装置的改进:针对传统氯磷酸二乙酯制备实验装置存在的不足,在现有大学有机化学教学实验的基础上,重新设计一种新的氯磷酸二乙酯合成的实验装置,利用该装置利用自制的微型小漏斗和常规磨口玻璃仪器连接组装。可以有效地解决了氯磷酸二乙酯制备实验中,后期未反应的邻硝基苯酚处理和氯磷酸二乙酯分离问题。通过实验的结果表明发现,改进后的实验装置操作简便,安全,节省时间,实验效率和制备氯磷酸二乙酯明显得到了提高。氯代亚磷酸二乙酯求购
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