2-甲基-6-硝基苯胺生产

时间:2022年11月30日 来源:

静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。2-甲基-6-硝基苯胺生产

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2-甲基-6-硝基苯胺的运输注意事项:应轻拿轻放,防止撞击、摩擦、碰摔、震动。纸板桶包装下垛时,不可用跳板快速溜放,应在地上,垛旁垫旧轮胎或其他松软物,缓慢下。标有不可倒置标志的物品切勿倒放。发现包装破漏,必须移至安全地点整修,或更换包装。整修时不应使用可能发生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、车上时,应及时扫除。在装卸搬运2-甲基-6-硝基苯胺时,不得饮酒、吸烟。工作完毕后应及时清洗手、脸、漱口或淋浴。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供应企业在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。

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用水分离的物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为:反应温度100°C,邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol:0.5mol。硝化反应较好条件为:反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1,2-.氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO3:H2SO4摩尔比为0.2:0.7。

以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下:在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。2-甲基-6-硝基苯胺,一种有机化学物质,分子式:C7H8N2O2。

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2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺供货价格

经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基-6-硝基苯胺生产

熔点94~96℃(文献值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2:邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况,采用硝化反应控制温度,由此,在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时,首先运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺生产

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