2-甲基-6硝基苯胺用途
改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。2-甲基-6硝基苯胺用途
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。2-甲基-6硝基苯胺价格传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。
主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该酰化反应是可逆的,为了提高产率,我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。
目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪,通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H,表明中间产物里有苯环结构存在;1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰;1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。广州4-甲基-2 6-二硝基苯胺
分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。2-甲基-6硝基苯胺用途
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