福建2-甲基-6硝基苯胺

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。福建2-甲基-6硝基苯胺

分别用95%乙醇重结晶，干燥，测熔点，测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨，因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质，为了使透光度好，故它们的质量为KBr质量的1/20，压片，测红外。影响酰化反应产率因素有：邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等；影响硝化反应产率的因素有：硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等；影响水解反应产率的因素有：反应温度、反应时间等。2-甲基 6-硝基苯胺规格2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500 mL烧瓶中，加入36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回.流3 h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100 mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1 g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH，CH2OH) = 95% ]重结晶，得46 g橙红色。针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无。

2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数，合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应，理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中，温度越高并不利于合成反应，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验，考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。湖北2-甲基-6-硝基苯胺

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。福建2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺应储存在合适的位置，并加垫收集盘，以防倾洒引起安全事故。将不稳定的2-甲基-6-硝基苯胺分开储存，标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存，以防相互作用产生有毒烟雾、火灾，甚至燃烧。挥发性和毒性物品需要特殊储存条件，未经允许不得在实验室储存剧毒药品。在实验室内不得储存大量易燃溶剂，用多少领多少。未使用的整瓶试剂须放置在远离光照、热源的地方。接触危险2-甲基-6-硝基苯胺时必须穿工作服，戴防护镜，穿不露脚趾的满口鞋，长发必须束起。不得将腐蚀性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有机过氧化物、易自燃品和放射性物质保存在一起，特别是漂白剂、硝酸、高氯酸和过氧化氢。福建2-甲基-6硝基苯胺

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